Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Захарьевкий В.А. Синтезы органических препаратов Справочник Сборник 2
 
djvu / html
 

460 СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ
3. Благодаря быстрому выделению большого объема газо» трубка, соединяющая колбу с холодильником, должна иметь 2 см в диаметре, и все пробки должны быть хорошо подобраны и герметичны.
4. Если до нагревания воздух не полностью вытеснен из колбы, реакция может протекать с силой взрыва.
5. При проверке работы оказалось, что на этой стадии реакции необходимо непрерывное нагревание.
6. До полного охлаждения реакционной колбы не следует открывать пробки, так как иначе при соприкосновении с воздухом избыток трехсернистого фосфора может воспламениться. Остающуюся в колбе твердую массу можно размягчить обработкой горячей водой, после чего ее можно раздробить и вытряхнуть.
7. Из свежеприготовленного продукта при стоянии часто выпадает небольшое количество коричневого осадка. Если его отфильтровать, то больше осадка не образуется.
8. Опыты в больших масштабах были проведены с удовлетворительным результатом, но при этом имеется опасность, что реакция пойдет слишком бурно.
-
3. Другие методы получения
Тиофен имеется в небольших количествах в каменноугольном: газе и бензоле . Он был получен пропусканием этилена или ацетилена в кипящую серу2; при пропускании этилсульфида через: горячую трубку 3; при пропускании этилена или светильного газа над горячими пиритами4; при нагревании ангидрида янтарной кислоты с пятисернистым фосфором5; при обработке эритрита пятисернистым фосфором 6; при обработке альдегида янтарной кислоты трехсернистым фосфором7; при пропускании ацетилена над пиритом при 300 8; при обработке натриевой соли янтарной кислоты трехсернистым фосфором9 и при пропускании ацетилена и сероводорода над бокситом при 320 или над гидратом окиш никеля при 300 10, а также при пропускании фурана и сероводорода над нагретой окисью алюминия и.
, -1 Meyer, Ber. 16, 1471 (1883); 17, 2642 (1884).
2 Meyer, Sandmeyer, там же 16, 2176 (1883).
3 К e k u 1 е, там же 18, 217 (1885).
N a h n s e п, там же 18, 217 (1885).
8 V о 1 h а г d, E r d m a n п, там же 18, 454 (1885).
• Р а а 1, Т a f e 1, там же 18, 689 (1885). 7 Harris, там же 34, 1496 (1901).
Steinkopf, Kirchoff, Ann. 403, 5 (1914); герм. пат. 252 375 [С. А. 7, 538 (1913)]; S t e i n k о р f, Chem. Ztg. 35, 1098 (1911).
•9 Volhard, Erdmann, Ber. 18, 454 (1885); Friedburg, J. Am. Chem. Soc. 12, 85 (1890).
10 S tu e г, О г о b; ам. пат. 1 421 743 [С. А. 16, 3093 (1922)].
11 Юрьев, ЖОХ 6, 972 (1936); Ber. 69, 440 (1936).

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 461 462 463 464 465 466 467 468 469 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650


Лабораторные методы и промышленная органическая химия