Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Захарьевкий В.А. Синтезы органических препаратов Справочник Сборник 2
 
djvu / html
 

450 СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ
рованной серной кислоты3 и окислением тетралина хромовым ангидридом или кислородом воздуха 5. Подробные указания для получения а-тетралона по этому последнему методу приведены в Org. Syn. 20, 94.
1 Schroeter; герм. пат. 352 720 [С. А. 17, 1245 (1923)].
2 К i p p i n g, H i I I, J. Chem. Soc. 75, 147 (1899); Am a gat, Bull, soc. chim. (4) 41, 940 (1927).
3 Krollpfeiffer, Schafer, Ber. 56, 624 (1923); Home, Shrine r, J. Am. Chem. Soc. 55,4652(1933); С о о k, H e w e 11, J. Chem. Soc. 1934, 373
4 Schroeter; герм. пат. 346 948 [Frdl. 14, 491 (1921-25)].
5 I. G. Farbenind. A.-G.; герм. пат. 539476 [С. А. 26, 1614(1932)]; Cook, J. Chem. Soc. 1938, 1778; Hock, Susemihl, Ber. 66, 61 (1933); Brown, W i d i g e r, L e t a n g, J. Am. Chem. Soc. 61, 2601 (1939).
ТЕТРАМЕТИЛЕНХЛОРГИДРИН
(4-Хлорбутанол-1) CH2
HC1-----------. C1CH2CH,CH2CH.,OH
Предложили: Д. Старр и Р. Хиксон. Проверили: Дзк. Джонсон и X. Стивенсон.
1. Получение
В трехгорлую колбу емкостью 500 мл помещают 114 г (1,58 мол.) тетрагидрофурана (стр. 445) и колбу снабжают обратным холодильником, погруженным в жидкость термометром и согнутой стеклянной трубкой для ввода газообразного хлористого водорода (примечание 1), которая доходит почти до дна колбы. Верхний конец обратного холодильника присоединяют к колбе Вюрца на 150 мл, которую охлаждают смесью льда и соли и которая служит для улавливания продуктов, увлекаемых хлористым водородом.
Тетрагидрофуран нагревают до температуры его кипения (64- 65 ) и через жидкость пропускают медленный ток хлористого водорода. По мере того, как протекает реакция, температура кипящей жидкости повышается сперва медленно, а затем более быстро, пока не превысит 100 (примерно после 4 час. нагревания). Приблизительно через 5 час. температура становится практически постоян ной в пределах 103,5-105,5 , и реакцию прекращают. Светлобурую жидкость охлаждают, переносят в колбу Клайзена емкостью 250 мл

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 451 452 453 454 455 456 457 458 459 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650


Лабораторные методы и промышленная органическая химия