440 СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ
образуя прозрачный раствор. Колбу устанавливают для перегонки и к боковому отводу ее присоединяют в качестве приемника колбу Вюрца емкостью 500 мл, которую охлаждают водой. Можно принять также меры для улавливания аммиака, выделяющегося через боковой отвод приемника. Смесь осторожно нагревают голым пламенем, причем быстро наступает растворение и небольшое количество не вступившего в реакцию аммиака переходит вместе с первыми порциями дестиллата. Температура паров повышается до 100 и остается постоянной до тех пор, пока не отгонится около 200 мл воды. Пламя увеличивают, и аммонийная соль янтарной кислоты начинает разлагаться с выделением аммиака; при перегонке следующих 30 мл температура паров падает до 97 . После того, как температура вновь поднимется до 102 , меняют приемник и собирают промежуточную фракцию до 275 . Затем собирают сукцинимид в пределах 275-289 , причем главная масса переходит в пределах 285-289 . При разложении в незначительной степени образуется черная смола; перегонку прекращают, как только осмелившийся остаток начнет разлагаться с выделением желтых паров.
Количество целиком затвердевшего сырого сукцинимида составляет около 168 г. Промежуточную фракцию вновь подвергают перегонке из меньшей колбы, причем в пределах 275-289 собирают еще около 10 г. Обе порции неочищенного сукцинимида перекристалли-зовывают из 95%-ного этилового спирта, причем на 1 г продукта берут 1 мл растворителя. Если раствор охлаждать до 0 в течение нескольких часов до фильтрования и затем для промывки взять около 25 мл холодного спирта, то вес первой порции составляет 163-164 г (82-83% теоретич.). Если маточный раствор упарить до Vs первоначального объема, то можно выделить еще 4-5 г (примечание 2). Продукт не содержит кристаллизационной воды и плавится при 123-125 .
2. Примечания
1. Боковая отводная трубка ни в коем случае не должна быть меньшего диаметра, иначе при перегонке она может легко забиться кристаллами сукцинимида.
2. Если темный маточный раствор упарить досуха и остаток перекристаллизовать из свежего 95%-ного спирта, то можно получить еще небольшое количество менее чистого продукта.
3. Другие методы получения
Сукцинимид обычно получается нагреванием янтарной кислоты в токе аммиака1-2 или перегонкой аммонийной соли янтарной кислоты1-3
1 F e h I i n g, Ann. 49, 198 (1844).
2 Franchimont, Friedman n, Rec. trav. chim. 25, 79 (1906).
3 Bun ge, Ann.Suppl. 7,118(1870); Me н ш ут ки н, Ann. 162, 166(1872),