Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Захарьевкий В.А. Синтезы органических препаратов Справочник Сборник 2
 
djvu / html
 

4зО СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ
g-РЕЗОРЦИЛОВАЯ КИСЛОТА
С02Н
I ОН ж-С6Н4 (ОН)2 c 2 1 l-.-L.
\ он
Предложили: М. Ниренштейн и Д. Клибвенс. Проверили: Р. Адаме и Ф. Кендалл.
1. Получение f
Раствор 200 г(1,8 мол.) резорцина и 1 кг (9,9 мол.) кислого углекислого калия (примечание 1) в 2 л воды (примечание 2) медленно нагревают на водяной бане в течение 4 час. в 5-литровой колбе, соединенной с обратным холодильником. Затем колбу нагревают на сетке и смесь энергично кипятят 30 мин.; во время кипячения через раствор пропускают сильную струю углекислого газа.
Горячий раствор подкисляют 900 мл концентрированной соляной кислоты, уд. в., 1,19, прибавляя последнюю через делительную воронку, ножка которой доходит до дна реакционной колбы, для того чтобы предупредить образование слоя кислоты над не нейтрализованным еще раствором. После подкисления раствору дают охладиться до комнатной температуры, а затем охлаждают его в бане со льдом. При этом выпадают почти бесцветные призматические кристаллы резорциловой кислоты. На воздухе продукт постепенно становится розовым, что объясняется примесью небольшого количества резорцина. Выход сырой кислоты 225 г. Извлекая маточный раствор несколько раз эфиром, можно получить еще 35 г резорциловой кислоты и небольшое количество непрореагировавшего резорцина. Резорциловую кислоту извлекают из эфира взбалтыванием с водным раствором двууглекислого натрия. Водный раствор подкисляют соляной кислотой и снова извлекают эфиром. По отгонке эфира остается обычно сильно окрашенная резорцило-вая кислота. Для обесцвечивания ее нужно несколько раз перекристаллизовать из кипящей воды с добавлением активированного березового угля.
С целью очистки всю полученную сырую кислоту (260-270 г) растворяют в 1 л горячей воды, кипятят раствор приблизительно с 25 г угля, фильтруют его через нагретую воронку и выкристаллизовывают кислоту охлаждением раствора в холодильной смеси при сильном перемешивании. Таким образом получают мелко кристаллический бесцветный продукт. Если дают кристаллам выпадать медленно, то получают слегка окрашенное вещество. Выход чистой резорциловой кислоты, плавящейся при 216-217 , равен 160- 170 г (57-60% теоретич.; примечание 3).

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 431 432 433 434 435 436 437 438 439 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650


Лабораторные методы и промышленная органическая химия