Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Захарьевкий В.А. Синтезы органических препаратов Справочник Сборник 2
 
djvu / html
 

420 СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ
Тубус реторты (если только она не из стекла «пирекс» с притертой пробкой) лучше всего закупорить стеклянной пробкой, диаметр которой меньше диаметра тубуса. Пробку следует обернуть асбестовой бумагой, смоченной раствором кремнекислого натрия.
7. Если в шейке реторты скапливается значительное количество ангидрида пиромеллитовой кислоты, то рекомендуется раствор от ополаскивания реторты сливать в чистый сосуд, а не в приемник, в котором находится сравнительно большое количество серной кислоты.
8. При выделении пиромеллитовой кислоты из маточного раствора рекомендуется сначала удалить серную кислоту прибавлением небольшого избытка гидроокиси бария и затем подкислить раствор на конго соляной кислотой.
9. Ангидрид пиромеллитовой кислоты можно получить из сухой безводной кислоты кипячением ее с уксусным ангидридом.
3. Другие методы получения
Пиромеллитовая кислота может быть получена окислением гомологов бензола, содержащих органические заместители в 1,2, 4- и 5- положениях, например окислением дурола азотной кислотой1; конденсацией бензола с хлорангидридом диэтилмалоновой кислоты, восстановлением полученного продукта в углеводород, вторичной конденсацией по тому же способу и, наконец, окислением полученного тетраэтилбензодигидриндендиона2; из л-ксилола аналогичным синтезом, заключающимся в конденсации его с хлорангидридом уксусной кислоты, восстановлении и окислении3; окислением тетрагидро-5,б-бензиндан-1-она 4.
Пиромеллитовую кислоту можно получить декарбоксилирова-нием меллитовой кислоты простым нагреванием 5 или нагреванием в присутствии серной кислотые.
Окисление древесного угля серной кислотой дает в результате меллитовую кислоту и продукты ее декарбоксилирования 7; можно применять также азотную кислоту 8. Пиромеллитовая кислота была получена также электролитическим окислением графита в щелочной среде 9.
1 Jacobsen, Ber. 17, 2516 (1884).
2 Freund, Fleischer, Qofferje, Ann. 414, 26 (1918).
3 P h i 1 i p p i, S e k a, F г о e s с h 1, там же 428, 300 (1922). D a r z e n s, Levy, Compt. rend. 201, 904 (1935).
5 E r d m a n n, Ann. 80, 281 (1851); В а е у e r, Ann. Suppl. 7, 36 (1870).
6 E r d m a n n, Ann. 80, 282 (1851); S i 1 b e r r a d, J. Chem. Soc. 89, 1795 (1906).
7 Verneui 1, Compt. rend. 118, 195 (1894); 132, 1340 (1901); Philip p i, Т h e 1 e n, Ann. 428, 296 (1922).
8 S i 1 b e r r a d, герм. пат. 214 252 [Frdl. 9,173 (1908-10)]. P h i 1 i p p i, R i e, Ann. 428, 287 (1922).
9 Bartoli, Papasogli, Oazz. chim. ital. 12,113(1882); 13,37(1883).

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 421 422 423 424 425 426 427 428 429 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650


Лабораторные методы и промышленная органическая химия