Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Захарьевкий В.А. Синтезы органических препаратов Справочник Сборник 2
 
djvu / html
 

400 СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ
2. Примечания
1. Можно взять продажную хлопковую вату или фильтровальную бумагу. Материал этот обычно содержит 7-10% влаги.
2. Для того чтобы получить хороший выход, необходимо тщательно следить за температурой и энергично перемешивать реакционную массу. Если за температурой не следить, она быстро может подняться выше 100 , что поведет к значительному разложению.
3. Для ускорения кристаллизации можно потереть стенки сосуда стеклянной палочкой или же внести затравку. Эту затравку легко получить, выливая небольшое количество реакционной смеси в большое количество воды. Осадок отфильтровывают, обрабатывают спиртом и сушат при 40 .
4. В более ранних опытах во время прибавления ваты поддерживали температуру при 30-40 , в результате чего на эту операцию требовалось больше времени. Ацетолиз протекал в течение шести дней при комнатной температуре. Выход продукта с т. пл. 220- 222 составлял 50-56 г, но мог быть увеличен и до 62-70 г, если операция продолжалась 8 дней.
5. Указанные выше количества .можно удвоить, не вводя изменений в методику и получая тот же выход.
6. Метод выделения ацетата по Принсгеймуг дает такие же хорошие результаты. Вместо того, чтобы после ацетолиза смесь выливать в воду, ее держат при 0 в течение 1-2 дней, кристаллический продукт собирают на большой бюхнеровской воронке и промывают 50 мл уксусного ангидрида, предварительно охлажденного до 0 . Ацетаты целлюлозы и декстрина вместе с другими побочными продуктами переходят в фильтрат. Сырую массу обрабатывают 200 мл теплого метилового спирта, отфильтровывают и перекристал-лизовывают из смеси хлороформа и спирта так, как это описано выше. Выход 65-68 г, т. пл. 220-222 .
3. Другие методы получения
Получение октаацетата а-целлобиозы ацетолизом целлюлозы было открыто Франшимоном2, и этот процесс был исследован подробно целым рядом ученых .>3>4>5. При разработке данной методики особенно ценными оказались наблюдения Фрейденберга и Клейна .
1Pringsheim, Merkatz, Z. physiol. Chem. 105, 173(1919).
2 Franchimont, Ber. 12, 1941 (1879).
P S k г a u p, К б n i g, Monatsh. 22, 1011 (1901); Maquenne, Good-w i n, Bull. soc. chim. (3) 31, 854 (1904); S с h 1 i e m a n n, Ann. 378, 366 (1911); О s t, там же 398, 332 (1913).
Freudenberg, Ber. 54, 767 (1921).
6 К 1 e i n, Z. angew. Chem. 25, 1409 (1912).

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 401 402 403 404 405 406 407 408 409 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650


Лабораторные методы и промышленная органическая химия