Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Захарьевкий В.А. Синтезы органических препаратов Справочник Сборник 2
 
djvu / html
 

40 СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ
2-АМИНО-4-МЕТИЛТИАЗОЛ
СН3 - СО HN
т NaOH .
СН2С1 HS -С -NH2
СН3 -С -N
II I.
НС С - МНа Nad -f 2 Н20
S
Предложили: Дж. Байере и Дж. Дакки, Проверили: Л. Физер и Б. Ригель.
1. Получение
В колбе емкостью 500 мл, снабженной обратным холодильником, капельной воронкой и механической мешалкой, приготовляют суспензию из 76 г (1 мол.) тиомочевины и 200 мл воды (примечание 1). Пускают в ход мешалку и в течение 30 мин. прибавляют 92,5 г(80 мл, 1 мол.) хлорацетона (примечание 2). По мере того, как идет реакция, тиомочевина растворяется и температура повышается. Желтый раствор кипятят два часа. Затем его охлаждают и при не слишком сильном перемешивании, чтобы избежать образования неприятной эмульсии, добавляют 200 г твердого едкого натра, охлаждая при этом колбу. Верхний маслянистый слой отделяют в делительной воронке, а водный слой экстрагируют три раза эфиром, общее количество которого составляет 300 мл (примечание 3). Темнокрасную маслянистую жидкость и эфирные вытяжки соединяют и раствор сушат 30 г твердого едкого натра, после чего его фильтруют без отсасывания, чтобы удалить небольшое количество смолы. Эфир отгоняют на водяной бане и остаток перегоняют в вакууме. После небольшой головной фракции собирают 2-амино-4-метилтиазол при 117- 120 /8 мм или при 130-133718 мм. Выход продукта с т. пл. 44-45 составляет 80-85,5 г (70-75% теоретич.).
2. Примечания
1. Реакцию можно проводить и без разбавителя, но в этом случае она может пойти очень бурно.
2. Продажный хлорацетон был подвергнут перегонке, причем была взята фракция с температурой кипения 116-122 . Она почти вся выкипала при 118-120 .
3. Если выпадает осадок и образуется эмульсия, добавляют лед и воду до тех пор, пока она не растворится.

 

1 10 20 30 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650


Лабораторные методы и промышленная органическая химия