Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Захарьевкий В.А. Синтезы органических препаратов Справочник Сборник 2
 
djvu / html
 

390 СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ
п-ОКСИБЕНЗОЙНАЯ КИСЛОТА -
ок
(нагревание) 1
(230 ) -- I С6Н5ОН С03
С02К л-КОС6Н4С02К 2НС1 ------ п-НОС6Н4С02Н 2
Предложили: К. Бюлер и В. Кэт. Проверили: Дж. Джонсон и К. Никольс.
1. Получение
В фарфоровую чашку диаметром 20 см помещают смесь из 100 г (0,725 мол.) салициловой кислоты и 150 мл воды и медленно, при перемешивании, добавляют 60 г (0,43 мол.) углекислого калия (примечание 1). Раствор выпаривают на кипящей водяной бане до образования густой пастообразной массы, которую разбивают на мелкие куски и сушат в сушильном шкафу при 105-110 в течение 2 час. Сухой продукт измельчают в тонкий порошок, который сушат еще два часа при 105-110 и затем вновь растирают в порошок.
Хорошо измельченную смесь калиевой соли салициловой кислоты и углекислого калия помещают в круглодонную колбу емкостью 500 мл, которую погружают в масляную баню так, чтобы из бани немного выделялась только верхняя часть горла колбы (примечание 2). Баню нагревают до 240 (примечание 3) и эту температуру поддерживают полтора часа. При этом время от времени содержимое колбы перемешивают с помощью изогнутой стеклянной палочки со сплющенным концом.
По завершении реакции (примечание 4) продукт переносят еще в горячем состоянии и по возможности полностью в 2-литровую колбу, в которую предварительно налит 1 л горячей воды. Реакционную колбу споласкивают несколько раз этим горячим раствором. Щелочной раствор подкисляют концентрированной соляной кислотой (требуется около 75 мл), нагревают его почти до кипения и обрабатывают 5-6 г активированного угля. Горячий раствор фильтруют, чтобы освободиться от небольшого количества бурой смолы. Фильтрат охлаждают под краном водопроводной водой и выпавший сырой кристаллический продукт коричневого цвета отсасывают. Фильтрат упаривают до объема около 300 мл и вновь охлаждают. Вторую порцию неочищенной кислоты также отсасывают и присоединяют к первой порции. Общий выход неочищенной я-оксибензойной кислоты с т. пл. 208-21Г достигает 40-45 г.

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 391 392 393 394 395 396 397 398 399 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650


Лабораторные методы и промышленная органическая химия