Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Захарьевкий В.А. Синтезы органических препаратов Справочник Сборник 2
 
djvu / html
 

370 СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ
нитью накала. Для бромирования 300 г л-нитротолуола достаточен свет от двух вольфрамовых ламп по 300 ватт. Выход л-нитробензил-бромида составляет 60-70% теоретич. (Л. Вейслер и Д. Пирлман, частное сообщение).
3. Другие методы получения
л-Нитробензилбромид обычно получался бромированием л-нитротолуола г 3. Он был также получен реакцией между л-нитробензи-ловым спиртом и бромистоводородной кислотой4 и нитрованием бромистого бензила6.
1 R e i d, J. Am. Chem. Soc. 39, 126 (1917); L у о п s, R e i d, там же 39, 1728 (1917).
2 R e id, там же 39, 3U4 (1917); L у m a n> R e i d, там же 42, 615(1920).
3 В г e w s t e г, там же 40, 406 (1918).
4 Nor т is, Watt, Thomas, там же 38, 1077 (1916). 6Moureu, Brown, Bull. soc. chim. (4) 29, 1008 (1921).
n-НИТРОДИФЕНИЛОВЫЙ ЭФИР
(п-Нитрофешлфенилошй эфир) л-М02С6Н4С1 С6Н5ОН КОН -> л-Н02С6Н4ОС6Н5 КС1 Н2О
Предложили: Р. БрЮстер и Т. Гренинг. Проверили: В. Хартман и Дж. Дакки.
1. Получение
В 2-литровую колбу помещают 160 г (1,7 мол.) фенола хорошего качества и 80 г (1,43 мол.) едкого кали и смесь нагревают при 130- 140 до полного растворения щелочи. Образовавшийся фенолят калия, охлаждают до 100-110 , добавляют к нему 0,5 г медного катализатора (примечание 1) и 78,8 г (0,5 мол.) л-нитрохлорбензола. Колбу снабжают механической мешалкой, термометром и обратным холодильником, пускают в ход мешалку и содержимое колбы нагревают с помощью бунзеновской горелки до 150-160 . При этой температуре начинается энергичная реакция, вся масса вскипает и происходит выделение хлористого калия. В этой стадии реакции горелку удаляют. Кипение заканчивается примерно через 5-7 мин., после чего добавляют 78,8 г (0,5 мол.) л-нитрохлорбензола. Смесь вновь нагревают до тех пор, пока не начнется вторая энергичная реакция, которая продолжается также около 5 мин. без нагревания извне. Когда кипение, вызванное экзотермической реакцией, прекратится, рновь подставляют горелку и поддерживают температуру 150-160 в течение еще 30 мин. Темноокрашенный плав выливают

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 371 372 373 374 375 376 377 378 379 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650


Лабораторные методы и промышленная органическая химия