Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Захарьевкий В.А. Синтезы органических препаратов Справочник Сборник 2
 
djvu / html
 

360 СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ
погружать в баню со льдом и водой, помещают 300 г (1,62 мол.) ацетил-р-нафтиламина (т.пл. 131-132 ) и 500 мл ледяной уксусной кислоты. Мешалку пускают в ход и при комнатной температуре начинают прибавлять по каплям 200 г (143 мл, 2,1 мол.) концентрированной азотной кислоты (уд. в. 1,4). Прибавление кислоты продолжается около 45 мин., и колбу время от времени погружают в охладительную смесь, чтобы не дать температуре подняться выше 40 . Когда прибавлено около Vio части азотной кислоты, перемешивание смеси делается очень затруднительным, так как смесь становится густой. Тогда прибавление кислоты временно прерывают. Очень скоро (через 3-5 мин.) масса становится снова жидкой, и тогда опять начинают прибавлять азотную кислоту. После прибавления примерно одной четверти азотной кислоты все твердое вещество переходит в раствор. Происходит сильное разогревание, и необходимо хорошее охлаждение, чтобы температура не поднялась выше 40 ; остальную кислоту прибавляют при непрерывном охлаждении смеси. После внесения всей кислоты перемешивание продолжают еще 10 мин.
Колбу закрывают пробкой и охлаждают водой со льдом в продолжение 3 час.; продукт реакции выделяется при этом в виде желтой, кристаллической каши (примечания 1 и 2). Кристаллы отсасывают на бюхнеровской воронке диаметром 19 см и промывают сначала 200 мл 50%-ной уксусной кислоты и затем 400 мл этилового эфира. Неочищенный сухой продукт (270-290 г) помещают в 3-литровую колбу и кипятят с обратным холодильником с 1,7 л бензола в течение 20 минут. Смеси дают охладиться до 40-45 и фильтруют с отсасыванием на бюхнеровской воронке (диаметр 19 см). Осадок состоит из смеси труднорастворимых изомеров главным образом 5- и 8-нитро-2-ацетилнафтиламина. При охлаждении профильтрованного раствора получают 190-200 г 1-нитро-2-ацетилнафтиламина с температурой плавления 117-119 . Продукт перекристаллизо-вывают из 500 мл горячего 95%-ного этилового спирта. Получаются мелкие желтые кристаллы, плавящиеся при 123-124 . Выход 175-182 г (47-49% теоретич.).
2. Примечания
1. Продукт иногда выкристаллизовывается медленно; в таком случае рекомендуется тереть о стенки сосуда стеклянной палочкой. Если же и это не помогает, можно заразить раствор кристаллами, полученными при разбавлении небольшой порции раствора водой.
2. Через 3 часа кристаллизация закончена, но не полностью. Если маточный раствор оставить стоять на пять дней, выпадает еще некоторое количество вещества, но при его очистке получается только 3 г чистого 1-нитро-2-ацетилнафтиламина.

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 361 362 363 364 365 366 367 368 369 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650


Лабораторные методы и промышленная органическая химия