Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Захарьевкий В.А. Синтезы органических препаратов Справочник Сборник 2
 
djvu / html
 

350 СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ
3. При проверке было найдено, что реакция начинается быстро, после прибавления 0,5 г иода.
4. Необходимо растворить гриньяров реактив в бензоле, чтобы предотвратить его затвердение при охлаждении раствора. Бензол следует прибавлять к реакционной смеси до охлаждения, так как после охлаждения магнийорганическое соединение затвердевает и растворяется с большим трудом.
5. Капилляр предназначен для того, чтобы обеспечить медленный выход избытка углекислого газа и чтобы давление в колбе не было чрезмерным.
6. Если газоприводную трубку опустить ниже, то она может закупориться.
7. Углекислый газ из баллона надо высушить пропусканием через две промывные склянки с серной кислотой.
8. Внешнее охлаждение льдом дает возможность быстро провести разложение без опасности потерять часть продукта в результате нагрева массы до кипения.
9. Если эфирно-бензольный раствор не вполне прозрачен, то перед извлечением едким натром его следует профильтровать.
10. Вторая перекристаллизация из толуола дает почти белый продукт с т. пл. 160,5-162 .
3. Другие методы получения
а-Нафтойная кислота может быть получена из бромистого д-наф-тилмагния и газообразной или твердой 2 углекислоты; омылением этилового эфира а-нафтойной кислоты, в свою очередь также полу- ченного из бромистого а-нафтилмагния3; омылением цианистого а-нафтила4 и из метил-а-нафтилкетона и хлорноватистокислого калия2. Кислота была также получена сплавлением натриевой соли а-нафталинсульфокислоты с муравьинокислым натрием 6 и из нафталина и хлорангидрида карбаминовой кислоты в присутствии хлористого алюминия с последующим омылением образовавшегося амида а-нафтойной кислоты в. Методы получения а-нафтойной кислоты обсуждены в работе Валя, Гедкоопа и Геберлейна 7. •
Вышеописанный способ 8 разработан на основе методов Экри \ Бланках и Уитмора и Фокса .
1 Ас г ее, Вег. 37, 625 (1904); В 1 i с k e, J. Am. Chem. Soc. 49, 2846 (1927); Whitmore, Fox, там же 51, 3363 (1929).
2Fieser, Holmes, Newman, там же 58, 1055 (1936).
3 Lode r, Whitmore, там же 57, 2727 (1935); см. также стр. 592.
4 Merz, Muhlhaiiser, Ber. 3, 712 (1870),
5 М е у е г, там же 3, 364 (1870).
6 Q a 11 e r m a n n, Schmidt, там же 20, 860 (1887).
Wahl, Goedkoop, H e b e r 1 e i n, Bull. soc. chim. (5)6,533 (1939).
s G i 1 m a n, St. John, St. John, Rec. trav. chim. 48, 594 (1929).

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 351 352 353 354 355 356 357 358 359 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650


Лабораторные методы и промышленная органическая химия