Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Захарьевкий В.А. Синтезы органических препаратов Справочник Сборник 2
 
djvu / html
 

330 СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ
стоять над ним, время от времени взбалтывая его, в течение 1 часа при 0 . Затем его сливают на свежую порцию хлористого кальция (5 г) и после стояния в течение 30 мин. отфильтровывают. Без дальнейшей очистки сырой эфир (примечание 7) можно применять для большинства синтетических целей непосредственно, например для синтеза фенилнитрометана (стр. 513). Выход 190-230 г (66- 80% теоретич.). Неочищенный эфир нельзя хранить - его следует быстро использовать.
2. Примечания
1. Если азотная кислота окрашена, ее можно обработать небольшим количеством мочевины (около 1-2 г на 100 мл), однако это следует делать только в том случае, если кислота заметно окрашена.
2. Применялся продажный метанол высокой степени чистоты без дальнейшей очистки. Для этого синтеза синтетический метанол лучше, чем метиловый спирт древесного происхождения.
3. Необходимо отметить, что при смешении реагирующих веществ наблюдается сокращение объема. Общий объем смеси кислот составляет 585 мл (вместо 600 мл), а объем смеси метанола с серной кислотой - 182 мл (вместо 200 мл).
4. Обработка метанола смесью концентрированных азотной и серной кислот не лишена некоторых элементов опасности, и поэтому необходимо принять соответствующие предохранительные меры. Однако авторы, предложившие настоящую методику, указывают, что ими было проведено более ста синтезов без единого взрыва или бурного разложения.
5. Это соответствует 22%-ному раствору хлористого натрия. Было найдено, что раствор такой концентрации дает удовлетворительное разделение и не образует эмульсии.
6. Следы кислоты, остающейся в эфире, способствуют разложению. При нагревании таких препаратов может иметь место сильный взрыв.
7. Метилнитрат может быть перегнан, если соблюдать должные меры предосторожности. Продукт нельзя нагревать сразу, и он не должен содержать свободной кислоты. Однако не рекомендуется перегонять. метилнитрат, поскольку сырой, эфир (после промывки и сушки) в большинстве синтетических реакций дает такие же хорошие выходы, как и перегнанный продукт. Потери при перегонке не велики, и чистый продукт кипит при 64,5-65 . Нельзя перегревать остаток в перегонной колбе.
3. Другие методы получения
Метилнитрат был получен перегонкой смеси метанола и азотной кислоты, к которой по каплям прибавлялась смесь метанола с серной кислотой 1, а также по методике вполне похожей на приведен-

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650


Лабораторные методы и промышленная органическая химия