Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Захарьевкий В.А. Синтезы органических препаратов Справочник Сборник 2
 
djvu / html
 

320 СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ
бензальдегида (примечания 1 и 2). Затем массу перемешивают еще 2 часа и выпавший бензальазин отсасывают через бюхнеров-скую воронку, промывают водой и хорошо отжимают. Продукт растворяют в 800 мл кипящего 95%-ного этилового спирта, и, по охлаждении, азин выделяется в виде желтых игл с т. пл. 92-93 . Выход 350-360 г (91-94% теоретич.); кроме того, из маточного раствора можно выделить еще 10-15 г, менее чистого продукта. Для того чтобы удалить этиловый спирт из азина, его сушат в вакуум-эксикаторе над хлористым кальцием.
Б. Сернокислый метилгидразин. В 3-литровой круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, смешивают 200 г (0,96 мол.) бензальазина, 350 мл сухого бензола, несодержащеготиофена, и 100л л(133г, 1,05 мол.) диметил-сульфата (примечание 3). Смесь непрерывно нагревают на водяной бане в течение 5 час., время от времени взбалтывая ее. Затем смесь охлаждают и твердый продукт присоединения разлагают добавлением 600 мл воды, причем взбалтывание продолжают до тех пор, пока не исчезнет весь осадок. Бензол и бензальдегид удаляют перегонкой с водяным паром; оставшуюся жидкость, по охлаждении, обрабатывают 15-20 мл бензальдегида и оставляют на ночь. Смолу и бензальазин отфильтровывают (примечание 4).
Фильтрат выпаривают в вакууме на водяной бане до тех пор, пока вся масса не станет полукристаллической. С целью дальнейшей осушки ее дважды упаривают при уменьшенном давлении с абсолютным этиловым спиртом, причем каждый раз берут по 50 мл. Полученную кристаллическую массу растирают с 50 мл абсолютного этилового спирта, фильтруют и этот процесс повторяют еще раз. Белый кристаллический продукт представляет собою почти чистый метилгидразинсульфат и содержит очень мало гидразин-сульфата После сушки в вакуум-эксикаторе над хлористым кальцием выход составляет 105-110 г (76-80% теоретич.). С целью очистки сульфат растворяют примерно в 250 мл кипящего 80%-ного этилового спирта и нерастворившийся осадок (главным образом гидразинсульфат) отфильтровывают. По охлаждении метилгидразинсульфат выпадает в виде белых пластинок, которые отсасывают и промывают небольшим количеством абсолютного спирта. После сушки над хлористым кальцием первая порция имеет т. пл. 141- 142 и весит 70-75 г (51-54% теоретич.; примечание 5).
2. Примечания
1. Бензальдегид не должен содержать бензойной кислоты, для • чего предварительно его взбалтывают с водным раствором сода.
2. Во время реакции смесь энергично перемешивают и в колбе укрепляют одну, или две толстые стеклянные палочки, которые служат для разбивания комков бензальазина.

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650


Лабораторные методы и промышленная органическая химия