Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Захарьевкий В.А. Синтезы органических препаратов Справочник Сборник 2
 
djvu / html
 

310 СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ
нейтрализуют 290 г (2,7 мол.) безводного углекислого натрия и вновь охлаждают до комнатной температуры. Одновременно растворяют 294 г (6 мол.) цианистого натрия (97%-ного) в 750 мл воды, нагретой до 55 . Раствор охлаждают до комнатной температуры, после чего его приливают к раствору натриевой соли хлоруксусной кислоты, энергично размешивая оба раствора и охлаждая их водопроводной водой. После полного смешения растворов охлаждение прекращают и температуре дают повыситься. Когда она дойдет до 95 , раствор охлаждают добавлением 200 мл ледяной воды, причем это повторяют, если нужно, пока не прекратится повышение температуры (примечание 2). Для завершения реакции раствор нагревают на водяной бане в течение 1 часа.
После этого раствор охлаждают до комнатной температуры, и в нем медленно растворяют 240 г (б мол.) твердого едкого натра, отвечающего требованиям фармакопеи. Когда все растворится, реакционную смесь вновь нагревают на водяной бане в вытяжном шкафу. Когда температура достигнет 60-70 , начинается выделение аммиака, которое по мере повышения температуры становится все более энергичным. Большая часть аммиака выделяется за 45 мин., однако раствор нагревают не менее 3 час., причем последние следы аммиака удаляют, пропуская водяной пар через горячий раствор в течение еще 45-60 мин.
Растворяют 600 г безводного хлористого кальция в 1,8 л воды, нагретой до 40 , и при энергичном перемешивании медленно приливают этот раствор к горячему раствору натриевой соли малоновой кислоты. При этом немедленно образуется подобный сыру осадок кальциевой соли малоновой кислоты, который после стояния в течение 24 час. становится грубо кристаллическим. Прозрачный раствор сливают, малоновокислый кальций промывают декантацией холодной водой 4-5 раз, порциями по 500 мл. Затем осадок отфильтровывают, тщательно отсасывают и сушат на воздухе или при 45-50 до постоянного веса. Выход 800-900 г. »
Сухую кальциевую соль малоновой кислоты помещают в 3-литровую круглодонную колбу и добавляют достаточное количество (750-1000мл) эфира, не содержащего спирта (примечание 3), для того чтобы образовалась паста, которую можно было бы перемешивать. Колбу ставят в баню со льдом и при хорошем перемешивании приливают 12-н. соляной кислоты из расчета 1 мл кислоты на 1 г соли. После того как кислота медленно прибавлена через капельную воронку, раствор переносят в прибор для непрерывного экстрагирования (примечание 4) и экстрагируют его эфиром до тех пор, пока больше не будет извлекаться малоновой кислоты. От эфирного раствора, не высушивая его, отгоняют эфир, затем отфильтровывают осадок, сушат его на воздухе и получают 415-440 г малоновой кислоты (75-80% теоретич.) с т. пл. 130 или даже выше, достаточно чистой для большинства целей,

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650


Лабораторные методы и промышленная органическая химия