Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Захарьевкий В.А. Синтезы органических препаратов Справочник Сборник 2
 
djvu / html
 

30 СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТбВ
2. Примечания
1. Для получения однороднвго раствора достаточно указанного количества спирта.
2. Если температуре дать подняться значительно выше 50 , то выделение кислорода становится настолько сильным, что смесь вспенивается и может быть выброшена из колбы.
3. После отгонки главной массы спирта объем раствора в колбе поддерживают постоянным, нагревая колбу на небольшом пламени.
4. По упаривании фильтрата можно получить еще 3-4 г низкоплавкого продукта, но делать этого не имеет смысла.
5. По описанному методу, исходя из алифатических нитрилов, можно получить и другие амиды с выходом 50-60%, из ароматических нитрилов - с выходом 80-95%. Приходится вносить лишь небольшие изменения в условия проведения реакции и в способ выделения амида, вызываемые различной растворимостью как нитрилов, так и амидов. Если не считать трудно омыляемых нитрилов, например, с-замещенных ароматических нитрилов1, то лучшие выходы получаются при применении эквивалентных количеств 6- 12%-ной перекиси водорода вместо 30%-ной.
3. Другие методы получения
Амид о-толуиловой кислоты был получен действием аммиака на хлорангидрид о-толуиловой кислоты2 и действием спиртового раствора едкого кали 3 или щелочного раствора перекиси водорода 4> на о-толунитрил.
1 М с М a s t e r, Nolle r, Wash. Univ. Studies 13, 23 (1925); J. Indian Chem. Soc. 12, 652 (1935) [C. A. 30, 1736 (1936)].
2 Re mse n, R e id, Am. Chem. J. 21, 289 (1899).
3 W e i t h, Ber. 6, 419 (1873).
4 К a t t w i n k e 1, Wol ffenstein, там же 37, 3224 (1904); D u b-s k y, J. prakt. Chem. (2) 93, 137 (1916).
н.-АМИЛБЕНЗОЛ
C6H3CH,C1 Mg-------- CeH5CH.2MgCl;
C6HaCH,MgCl 2«-CH3C6H4S03C4H9-------
C6H5 (CH2)4 CH3 C4H9C1 (n-CH3CeH4SO,)a-Mg
Предложили: Г. Гильман и Дж. Робинсон. Проверили: /С. Марвел и С. Россандер.
1. Получение
В 2-литровой круглодонной трехгорлой колбе приготовляют раствор бензилмагнийхлорида из 24,3 г (1 гр- ат) магниевых стружек, 126,5 г (115 мл; 1 мол,) хлористого бензила и 500 мл абсолютного

 

1 10 20 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650


Лабораторные методы и промышленная органическая химия