Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Захарьевкий В.А. Синтезы органических препаратов Справочник Сборник 2
 
djvu / html
 

290
СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ
Schutzenberger, Sengenwald, Jahresb. 1862, 413.
N б m n g, Wrzes ins k i, Ber. 8, 820 (1875); Molting, Strieker, там же 20, 3021 (1887); Neumann, Ann. 241, 74 (1887).
G r i e s s, Zeit. fur Chem. 186Й, 427; Holleman, Rinkes, Rec. trav. chim. 30, 95 (1911).
ИТАКОНОВЫЙ АНГИДРИД И ИТАКОНОВАЯ КИСЛОТА
СН2------С (ОН) - СН2 СНа = С--------СН«
С02Н С02Н С02Н
р
о ------ V ------------
О = С\ /С = О
хск
2 Н20 С02
-сн,
Н20
С = О
С02Н С02Н
Предложили: Р. Шрайнер, С. Форд и Л. Ролл. Проверил: К. Ноллер.
1. Получение
А. Итаконовый ангидрид. Колбу Кьельдаля из стекла «пирекс» соединяют с помощью изогнутой стеклянной трубки, диаметром 12 мм, с обращенным вниз для отгонки водяным холодильником длиною 100 см; внутренняя трубка холодильника, также из стекла пирекс, имеет местами вдавленности (примечание 1). В качестве приемников берут две колбы Вюрца с длинными горлами емкостью по 250 мл, соединенные последовательно. Пары поступают в центр каждой колбы, проходя в обоих случаях через алонж, к которому присоединена стеклянная трубка. Во время перегонки приемники охлаждают ледяной водой.
200 г (0,95 мол.) кристаллической лимонной кислоты, содержащей 1 мол. воды, помещают в реакционную колбу (примечание 2) и нагревают ее на голом пламени, пока кислота не расплавится. После этого колбу очень быстро нагревают большой горелкой Ме-кера, стремясь окончить перегонку как можно быстрее (10 - 12 мин.), но тщательно избегая перегрева (примечание 3). Дестиллат состоит из воды и итаконового ангидрида, большая часть которого перегоняется при 175 - 190 . Весь отгон немедленно переносят в делительную воронку, и отделяют нижний слой итаконового ангидрида (примечание 4). Выход ангидрида 40-50 г (37 - 47% теоретич.). Продукт достаточно чист для получения цитраконового ангидрида (стр. 570, примечания 5 и 6).
Б. Итаконовая кислота. 40 г итаконового ангидрида кипятят с обратным холодильником со 100 мл воды в течение 1 часа. Потом раствору дают охладиться сперва до комнатной температуры, а затем

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650


Лабораторные методы и промышленная органическая химия