280 СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ
препаративных методов получения. Приведенная здесь методика, основанная на методе Гаттермана 2, дает более чистый продукт.
1 «Синт. орг. преп.», сб. 1, стр. 220.
2 Гаттерман-Виланд, Практические работы по органической химии, 5 изд., Госхимиздат, 1648, стр, 323.
ЙОДИСТЫЙ н.-ГЕКСАДЕЦИЛ
(1-Иодгексадекан, цетил йодистый)
3 Ci6H33OH -f PI,--------, 3 C16H33I H3P03
Предложили: В. Хартман, ДМ. Байере и Дж. Дикки. Проверили: В. Кйротерс и В. Мак-Ювен,
1. Получение
В 3-литровую круглодонную колбу помещают 242 г (1 мол.) цетилового спирта (примечание 1), Юг (0,32 rp.-ат.) красного фосфора и 134 г (1,06 гр.-ат.) дважды возогнанного иода и смесь нагревают на масляной бане до тех пор, пока спирт не расплавится. После этого колбу снабжают обратным холодильником и механической мешалкой с жидкостным затвором .и при работающей мешалке смесь нагревают до 145-150 (температура масляной бани) в течение 5 час. По охлаждении реакционной смеси йодистый цетил извлекают один раз 250 мл эфира и дважды порциями по 125 мл. Соединенные эфирные вытяжки фильтруют, чтобы отделить фосфор, и промывают сперва 500 мл холодной воды, затем 250 мл 5%-ного раствора едкого натра и вновь 500 мл воды. Эфирный раствор сушат безводным хлористым, кальцием, эфир отгоняют на водяной бане и йодистый цетил перегоняют в вакууме. Главную фракцию собирают при 220-225 /22 мм или 210-215 /12 мм. Вес ее 300 г (85% теоретич.) и т. пл. 18-20 (примечание 2). После вторичной перегонки получают 275 г (78% теоретич.) вещества с т. кип. 220- 223 /22 мм или 203-20579 мм и с т. пл. 20-22 (примечание 3).
2. Примечания
L Цетиловый спирт получают согласно методике, приведенной на стр. 307. Вполне пригоден продукт ст. пл. 48-49 . При применении цетилового спирта худшего качества выход может понизиться до 70%.
2. Этот продукт, повидимому, является достаточно чистым для большинства целей. В литературе имеются указания и на более высокую температуру плавления, а именно 25 .