Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Захарьевкий В.А. Синтезы органических препаратов Справочник Сборник 2
 
djvu / html
 

280 СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ
препаративных методов получения. Приведенная здесь методика, основанная на методе Гаттермана 2, дает более чистый продукт.
1 «Синт. орг. преп.», сб. 1, стр. 220.
2 Гаттерман-Виланд, Практические работы по органической химии, 5 изд., Госхимиздат, 1648, стр, 323.
ЙОДИСТЫЙ н.-ГЕКСАДЕЦИЛ
(1-Иодгексадекан, цетил йодистый)
3 Ci6H33OH -f PI,--------, 3 C16H33I H3P03
Предложили: В. Хартман, ДМ. Байере и Дж. Дикки. Проверили: В. Кйротерс и В. Мак-Ювен,
1. Получение
В 3-литровую круглодонную колбу помещают 242 г (1 мол.) цетилового спирта (примечание 1), Юг (0,32 rp.-ат.) красного фосфора и 134 г (1,06 гр.-ат.) дважды возогнанного иода и смесь нагревают на масляной бане до тех пор, пока спирт не расплавится. После этого колбу снабжают обратным холодильником и механической мешалкой с жидкостным затвором .и при работающей мешалке смесь нагревают до 145-150 (температура масляной бани) в течение 5 час. По охлаждении реакционной смеси йодистый цетил извлекают один раз 250 мл эфира и дважды порциями по 125 мл. Соединенные эфирные вытяжки фильтруют, чтобы отделить фосфор, и промывают сперва 500 мл холодной воды, затем 250 мл 5%-ного раствора едкого натра и вновь 500 мл воды. Эфирный раствор сушат безводным хлористым, кальцием, эфир отгоняют на водяной бане и йодистый цетил перегоняют в вакууме. Главную фракцию собирают при 220-225 /22 мм или 210-215 /12 мм. Вес ее 300 г (85% теоретич.) и т. пл. 18-20 (примечание 2). После вторичной перегонки получают 275 г (78% теоретич.) вещества с т. кип. 220- 223 /22 мм или 203-20579 мм и с т. пл. 20-22 (примечание 3).
2. Примечания
L Цетиловый спирт получают согласно методике, приведенной на стр. 307. Вполне пригоден продукт ст. пл. 48-49 . При применении цетилового спирта худшего качества выход может понизиться до 70%.
2. Этот продукт, повидимому, является достаточно чистым для большинства целей. В литературе имеются указания и на более высокую температуру плавления, а именно 25 .

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650


Лабораторные методы и промышленная органическая химия