Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Захарьевкий В.А. Синтезы органических препаратов Справочник Сборник 2
 
djvu / html
 

270 СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ
помощи каучуковой пробки и стеклянной трубки, согнутой под прямым углом. Затем отсасывают воздух водоструйным насосом, впускают сухой углекислый газ, снова выкачивают его и опять наполняют углекислым газом. После этого трубку нагревают на голом пламени, причем начинают нагревать от верхнего конца и нагревают одно место до тех пор, пока не наступит разложение, а затем уже переходят дальше (примечание 1). После того, как весь оксим разложился, в течение короткого времени сильно нагревают смесь, скопившуюся в закрытом конце трубки (примечание 2), для того чтобы закончить разложение, и продукт охлаждают. Затем из трубки снова отсасывают воздух и отгоняют сконденсировавшуюся на стенках трубки воду слабым нагреванием. Жидкость переливают в маленькую перегонную колбу и перегоняют при давлении около 20 мм. Дестиллат, состоящий из смеси бензофенона и иминодифенил-метана, растворяют в 400 мл нефтяной фракции (60-90 ) и осаждают солянокислый имин пропусканием сухого хлористого водорода. Соль отсасывают (примечание 3), промывают небольшим количеством той же нефтяной фракции, сушат и сохраняют, защищая от влажности (примечание 4). Она возгоняется без разложения при 230-250 (примечание 5). Выход 16-18 г (59-66% теоретич;; примечание 6).
2. Примечания
1. Если нагревать осторожно, то газы не увлекают с собой вещества из трубки.
2. Необходимо следить за тем, чтобы капли воды, сконденсировавшиеся в холодной части трубки, не стекали обратно и не смешивались с горячей жидкостью.
3. Из фильтрата можно выделить бензофенон.
4. На влажном воздухе хлоргидрат превращается в смесь бензофенона и хлористого аммония. Свободное основание при стоянии на воздухе выделяет аммиак, причем постепенно выделяется кристаллический бензофенон.
5. По способу Ганча и Крафта соль имина можно перевести в свободный имин, обрабатывая раствор соли в хлороформе сухим аммиаком.
6. Выход зависит в значительной степени от качества оксима бензофенона. Если последний был влажным или находился в соприкосновении с влажным воздухом, особенно в закрытом сосуде, то выход заметно понижается.
3. Другие методы получения
Иминодифенилметан (или его хлоргидрат) может быть получен нагреванием дифенилдихлорметана суретаномпрй 130 1; действием аммиака на дифенилдибромметанг; обработкой бензофенонхлор-

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650


Лабораторные методы и промышленная органическая химия