Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Захарьевкий В.А. Синтезы органических препаратов Справочник Сборник 2
 
djvu / html
 

250 СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ
(примечание 3). Затем прибавляют смесь 78 г (0,5 мол.) йодистого этила и 54,4 г (0,5 мол.) бромистого этила (примечание 4). Мешалку пускают в ход и смесь нагревают с обратным холодильником. Реакция начинается через полчаса после начала нагревания (примечание 5), что видно по усиливающемуся кипению. В этот момент горелку отставляют. Если реакция становится слишком бурной, колбу охлаждают ледяной водой, но только так, чтобы реакция лишь несколько ослабилась, но не прекратилась бы совсем (примечание 6). Реакция обычно заканчивается через полчаса после того, как отставлена горелка. Содержимому колбы дают охладиться до комнатной температуры (примечание 7), удаляют обратный холодильник, соединяют колбу с дефлегматором, холодильником и приемником и продукт перегоняют в вакууме (примечание 8). Перегонку ведут прямо из реакционной колбы; приемником служит круглодонная колба емкостью 200 мл, которую погружают в смесь льда с солью (примечание 9). Под конец перегонки через прибор пропускают сухую углекислоту или очищенный азот (примечание 10). Выход сырого продукта, достаточно чистого для большинства целей, 53-55 г (86-89% теоретич.).
Дальнейшую очистку производят в следующем приборе: елочный дефлегматор длиною 30 см, соединяют с холодильником и приемником, имеющим отводную трубку. Отводную трубку приемника покрывают пробиркой, к которой припаяна небольшая трубочка для впуска углекислоты; открытый конец пробирки неплотно затыкают ватой (примечание 11). Прибор наполняют углекислотой и круглодонную колбу с однократно перегнанным диэтилцинком соединяют с дефлегматором. Диэтилцйнк перегоняют затем при атмосферном давлении. Выход продукта с температурой кипения 115-120 составляет 50-52 г (81-84% теоретич.; примечания 5 и 12).
2. Примечания
1. Для начала реакции очень важно, чтобы прибор был вполне сух и защищен от атмосферной влаги. Для этой цели на конец холодильника надевают хлоркальциевую трубку или соединяют его с ловушкой, чтобы предохранить от влаги воздуха Ч
2. Для того чтобы весь цинк хорошо перемешивался, мешалка должна вращаться медленно и подходить почти вплотную к стенкам и дну колбы.
3. Цинк-медная пара может быть приготовлена по одному из следующих способов:
а) Смесь из 120 г цинковой пыли и 10 г рас-Гертой в порошок окиси меди осторожно нагревают на голом пламени горелки в круглодонной колбе емкостью 200 мл. В колбу пропускают ток водорода и продолжают нагревание при помешивании или встря-

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650


Лабораторные методы и промышленная органическая химия