Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Захарьевкий В.А. Синтезы органических препаратов Справочник Сборник 2
 
djvu / html
 

230 СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ
трофенилгидразина, которую перекристаллизовывают из н.-бутилового спирта (30 мл на I г продукта; примечание 4). Общий выход 40--42 г (81-85% теоретич.; примечания 5-10).
2. Примечания
1. Вместо уксуснокислого калия можно взять эквивалентное количество уксуснокислого натрия.
2. Во время выделения происходит сильное разогревание.
3. Точка плавления не резкая; вещество в капилляре спадает при температуре на 10 ниже, чем расплавится полностью.
4. Лучшим растворителем для перекристаллизации, несмотря на то, что его требуется большое количество, является н-бутиловый спирт. Когда работа ведется с большими количествами, бутиловый спирт можно заменить тетралином, пиридином или диоксаном (10 мл на 1 г). К счастью, главная масса получающегося продукта не требует дальнейшей очистки.
5. При полном выпаривании фильтрата получается клейкий остаток; количество содержащегося в нем динитрохлорбензола настолько мало, что выделять его не имеет смысла.
6. Если вместо каждых 35 г уксуснокислого калия взять 10 г едкого натра и раствор, прокипятив 5 мин., не отфильтровывать от соли, получается 70%-ный выход динитрофенилгидразина; качество его хуже, чем у продукта, получаемого при работе с уксуснокислым калием.
7. Если для работы взять гидразингидрат, получается несколько больший выход.
8. 2,4-Динитрофенилгидразин употребляют в качественном органическом анализе для получения кристаллических производных карбонильных соединений 1-а.
9. Этим же способом можно получить из 2,6-динитрохлорбензола 2,6-динитрофенилгидразин; хлористый пикрил дает 2,4,6-тринитро-фенилгидразин.
10. Такие же хорошие результаты были получены при работе по описанному способу с количествами в два и пять раз большими.
3. Другие методы получения
2,4-динитрофенилгидразин был получен из гидразингидрата и 2,4-динитрохлорбензола2>3 или 2,4-динитробромбензола 4 и из тех же галоидных соединений и уксуснокислого гидразина 1.
1 А 1 1 е n, J. Am. Chem. Soc. 52, 2955 (1930).
Brady, El s rn i e, Analyst 51, 77 (1926): Brady, J, Chem. Soc, 1931,757.
3 Purgotti, Gazz. chim. ital. 24 (I) 555 (1894).
С « г t i u s, D e d i с h e n, J. -prakt. chem. (2) 50, 258 (1894),

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650


Лабораторные методы и промышленная органическая химия