Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Захарьевкий В.А. Синтезы органических препаратов Справочник Сборник 2
 
djvu / html
 

216 СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ
полчаса, после чего массу перемешивают еще в течение получаса. Затем ее оставляют на 4 часа, и в течение этого времени ее температура поднимается до комнатной.
Делительную воронку заменяют обратным холодильником с широкой внутренней трубкой; третье горло колбы закрывают пробкой. Пускают в ход мешалку и через третье горло быстро прибавляют по частям 19бг(3гр.-ат.)цинковойпыли(примечание1).Прибавление ведут таким образом, чтобы довести жидкость до кипения и чтобы жидкость все время кипела (примечание 2). После того, как вся цинковая пыль добавлена, реакционную смесь кипятят в течение часа на горелке (примечания 3 и 4). Раствор в горячем состоянии сливают с непрореагировавшего цинка в сосуд, куда предварительно наливают Юл воды. При этом раствор надо энергично перемешивать. Остаток цинковой пыли промывают двумя порциями по 50 мл горячей ледяной уксусной кислоты, которую также отделяют декантацией, и приливают к водному раствору. Массу оставляют на ночь, затем сырой продукт отсасывают, промывают его на фильтре двумя порциями воды по 500 мл и сушат на воздухе до постоянного веса. Выход 205-230 г (57-64% теоретич.). Продукт плавится при 126-130 . Если 50 г неочищенного продукта перекристаллизовать из 100 мл 95%-ного спирта и промыть дважды порциями по 20 мл холодного спирта, то получается 38,5 г желтых кристаллов с т. пл. 136-137 (примечание 5).
2. Примечания
1. Цинковая пыль должна быть не меньше чем 80% чистоты, причем ее следует взять такое количество, которое соответствовало бы 196 г 100%-ного продукта. Избыток цинковой пыли в количестве до 3,5 гр.-ат. не вызывал изменения выхода.
2. Чтобы довести жидкость до кипения, требуется примерно четыре порции по 15 г, после чего оставшееся количество прибавляется порциями но 5 г в течение 45 мин. Необходимо тщательно следить за тем, чтобы вначале цинковая пыль прибавлялась не в слишком большом количестве, так как это может вызвать сильное вспенивание. Чтобы быть в состоянии регулировать реакцию, если она пойдет слишком бурно, необходимо иметь под рукой баню с ледяной водой и мокрое полотенце.
3. По неизвестным причинам реакция идет не всегда одинаково. Иногда, после того как прибавлено больше половины цинковой пыли, вспенивание неожиданно прекращается. Тогда оставшееся количество можно прибавлять с большей скоростью, что вызывает энергичное кипение жидкости. При нагревании раствора смесь иногда загустевает и становится клейкой. В этом случае, прежде чем приступить к возобновлению перемешивания, необходимо добавить около 300 мл уксусной кислоты. Наименьшие выходы были получены именно в таких случаях.

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650


Лабораторные методы и промышленная органическая химия