Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Захарьевкий В.А. Синтезы органических препаратов Справочник Сборник 2
 
djvu / html
 

200 СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ
и поддерживают на водяной бане при температуре 70-75 , постепенно прибавляя к нему из капельной воронки в течение 1 часа суспензию 235 г (3,23 мол.) 95%-ного азотистокислого натрия в 150 мл воды. При этом довольно часто проверяют на лакмус кислотность среды, поддерживая ее слегка кислой постепенным (по 1 мл) прибавлением 2-н. соляной кислоты (всего требуется около 30-35 мл). После того как все количество нитрита прибавлено, перемешивание и нагревание продолжают еще 2 часа.
Колбу приспособляют для перегонки и при небольшом вакууме от реакционной смеси отгоняют воду и нитрозодиметиламин на водяной бане до получения практически сухого остатка. К этому остатку добавляют 100 мл воды и вновь в тех же условиях отгоняют все досуха. Оба отгона соединяют вместе и насыщают поташом (около 300 г); верхний слой нитрозодиметиламина удаляют, а водный слой экстрагируют три раза эфиром порциями по 140 мл. Нитрозамин и эфирные вытяжки соединяют вместе, сушат безводным поташом и перегоняют с дефлегматором длиною в 30 см. Выход продукта ст. кип. 149- 150 /755лш составляет 195-200г(88-90% теоретич.). Нитрозодиметиламин представляет собой маслянистую жидкость желтого цвета, легко темнеющую на ярком свету.
Б. несимм-Диметилгидразингидрохлорид. В круглодонную 5-литровую колбу, снабженную механической мешалкой, карельной воронкой и термометром, помещают 200 г (2,7 мол.) нитрозодиметиламина, 3 л воды и цинковой пыли в количестве, которое соответствует 650 г (10 гр.-ат.) 100%-ного цинка (примечание 1). Пускают в ход мешалку, колбу погружают в водяную баню и, поддерживая температуру при 25-30 , в течение 2 час. добавляют 1 л (14 мол.) 85%-ной уксусной кислоты. После прибавления всего количества кислоты температуру повышают до 60 и поддерживают ее в течение часа. Затем реакционной массе дают охладиться, избыток цинковой пыли отфильтровывают и промывают небольшим количеством воды. Все водные растворы сливают вместе в 12-литровую колбу, которая подготовлена для перегонки с водяным паром. Колбу снабжают капельной воронкой и перед пуском в колбу пара ставят ловушку. Приемником служит большая склянка для отсасывания или колба Вюрца, причем отводную трубку приемника присоединяют к двум поглотительным склянкам с соляной кислотой (1:1; примечание 2). Через капельную воронку прибавляют концентрированный раствор 1 кг едкого натра до явно щелочной реакции, после чего жидкость подвергают перегонке с водяным паром до тех пор, пока проба дестиллата не будет лишь очень слабо восстанавливать фелингову жидкость. Обычно для удаления всего диметилгидра-зина бывает достаточно отогнать 5-6 л дестиллата. Для того чтобы ускорить перегонку, под перегонную колбу помещают горелку.
Водный отгон обрабатывают 650 мл концентрированной соляной кислоты и упаривают его на водяной баце при пониженном Давде->

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650


Лабораторные методы и промышленная органическая химия