Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Захарьевкий В.А. Синтезы органических препаратов Справочник Сборник 2
 
djvu / html
 

20 СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ
7. После стояния в течение ночи из фильтрата выпадает 1,6- 2 г весьма нечистого продукта с температурой плавления около 315&,
8. При подкислении фильтрата всегда выделяется немного (1,5-2 г) N-фенилантраниловой кислоты.
9. Неочищенный акридон спадается в капилляре при 330-335 и расплавляется с образованием темноокрашенной жидкости при 344-346 .
10. Для перекристаллизации можно взять также изоамиловый спирт. На 1 г акридона требуется 120 мл растворителя, причем получается 0,75 г продукта с температурой плавления 354 при определении температуры плавления по методу медного блока Берля-Кульмана 1.
3. Другие методы получения
Практическим методом получения N-фенилантраниловой кислоты является действие анилина на о-хлор- или о-бромбензойную кислоту 2-3 или действие бромбензола на антраниловую кислоту •5- % причем в обоих случаях пользуются солями меди или добавляют окись меди.
Единственным методом, который имеет препаративное значение, является получение акридона замыканием цикла, исходя из N-фенилантраниловой кислоты 7.
1 Berl, Kullman, Ber. 60, 811 (1927); переработанное видоизменение см. W а 1 s h, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed. 6, 468 (1934).
2 U 1 1 m a n n, Ber. 36, 2383 (1903); Ann. 355, 322 (1907). 3Meister, Lucius, Bruning; герм. пат. 145 189 (Chem. Zentr.
1903, II, 1097).
1 Goldberg, Ber. 39, 1691 (1906).
5Houben, Brassert, там же 39, 3238 (1906).
6 Goldberg, Ullmann, герм. пат. 173 523 (Chem. Zentr. 1906, II, 931); Goldberg; герм. пат. 187 870 (Chem. Zentr. 1907, II, 1465).
Graebe, Lagodzinski, Ber. 25, 1734 (1892); Ann. 276, 35 (1893); Matsumura, J. Am. Chem. Soc. 57, 1533 (1935).
g-АЛАНИН
( -Аминопропионовая кислота) СН2СОЧ CH2NH2
I >NH KOBr 2 KOH --- - I KBr K2C03
CH8C(K CH2C02H
Предложили: Х. Кларк и Л. Бэр. Проверили: В.К.аротерс и В. Мак-Юеен,
1. Получение
К холодному (0-5 ) раствору 302 г едкого кали (в палочках) в 2720 мл дестиллированной воды медленно, при помешивании, прибавляют 96,6 г (30,8 мл; 0,6 мол.) брома. Раствор охлаждают до

 

1 10 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650


Лабораторные методы и промышленная органическая химия