Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Захарьевкий В.А. Синтезы органических препаратов Справочник Сборник 2
 
djvu / html
 

190 СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ
абсолютного спирта. Колбу охлаждают в бане со льдом и солью, пускают в ход мешалку и, когда температура понизится до -5 , из делительной воронки приливают раствор 210 г (67 мл, 1,3 мол.) брома в 145 мл четыреххлористого углерода с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала -1 (примечание 2). На это требуется около 3 час.
Немедленно после прибавления всего брома содержимое колбы переносят в 1-литровую видоизмененную колбу Клайзена емкостью 1.л.и четыреххлористый углерод и избыток циклогексена отгоняют с водяной бани (примечания 3, 4 и 5). Затем водяную баню заменяют на масляную и продукт перегоняют в вакууме. После небольшой головной фракции чистый дибромциклогексан перегоняется при 99-103716 мм (108-П2 /25 лш). Выход 303 г (95% теоретич.; примечания б и 7).
2. Примечания
1. Вполне удовлетворительным является циклогексен, выкипающий в пределах 2 . Методика получения циклогексена приведена в «Синт. орг. преп.», сб. 1, стр. 509, а также в настоящем сборнике на стр. 568.
2. Если не следить тщательно за температурой, то выход бывает плохим вследствие реакций замещения. Даже при такой низкой температуре замещение имеет место, если не взять избыток циклогексена.
3. Трехгорную колбу можно ополоснуть небольшим количеством четыреххлористого углерода.
4. При длительном соприкосновении с воздухом дибромид разлагается и сильно темнеет. Поэтому продукт следует перегонять немедленно,
5. Низкокипящая головная фракция содержит следы диброми--да. Это видно по тому, что на воздухе она быстро темнеет.
6. Лучше всего продукт хранить в запаянных ампулах и как можно меньше оставлять его в соприкосновении с воздухом.
7. Не темнеющий продукт может быть получен с помощью следующего метода очистки. Сырой дибромид взбалтывают 5 мин. с Уз по объему 20%-ного спиртового раствора едкого кали. Смесь разбавляют равным ей объемом воды и слой, содержащий органические продукты, отделяют, отмывают от щелочи, сушат и перегоняют. Обработанный таким образом продукт может сохраняться бесцветным неограниченно долгое время. Потери при очистке составляют около 10% (В. Эггерс Дэринг и А. Дюрант мл., частное сообщение).
3. Другие методы] получения
1,2-Дибромциклогексан был получен из циклогексена путем присоединения брома в растворе хлороформа , четыреххлористого

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650


Лабораторные методы и промышленная органическая химия