Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Захарьевкий В.А. Синтезы органических препаратов Справочник Сборник 2
 
djvu / html
 

180 СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ
желтая муть, которая скоро переходит в хлопьевидный осадок. Через 15 мин. прибавляют остаток смеси и сосуд, в котором она находилась, споласкивают небольшим количеством спирта; последний также прибавляют к общей массе. Сильное перемешивание продолжают еще в продолжение 30 мин., после чего выпавший кашеобразный осадок отсасывают на большой воронке Бюхнера. Продукт тщательно промывают дестиллированной водой (примечание 4) и сушат до постоянного веса при комнатной температуре. Выход 105-ПО г (90-94% теоретич.; примечание 5). Продукт плавится при 104-107 .
Сырой дибензальацетон может быть перекристаллизован из горячего этилового эфира уксусной кислоты, причем берется 100 мл растворителя на каждые 40 г вещества. При перекристаллизации получают около 80% продукта с температурой плавления 110- 111 .
2. Примечания
1. Спирт берут в количестве, достаточном для быстрого растворения бензальдегида и для удержания в растворе бензальацетона, пока он не прореагирует со второй молекулой альдегида. Более слабые растворы щелочи замедляют образование дибензальацетона и таким образом способствуют побочным реакциям и ведут к образованию липкого продукта. Крепкие растворы щелочи создают затруднения при промывке. Указанные концентрации почти те же, которые применяются при синтезе бензальацетофенона по методу, описанному в «Синт. орг. преп.», сб. 1, стр. 77.
2. Были испытаны лишь температуры между 20 и 25 , так как предполагалось, что изменение температуры окажет то же действие, что и при упомянутом выше получении бензальацетофенона.
Перемешивание очень важно, так как благодаря ему достигается однородность продукта.
3. Употреблялся бензальдегид, промытый раствором соды и перегнанный. Для работы был взят продажный ацетон марки «х. ч.». Для реакции берут теоретические количества, так как избыток бензальдегида ведет к образованию липкого продукта, а избыток ацетона способствует образованию бензальацетона. Чтобы обеспечить прибавление эквивалентных количеств, смесь приготовляют непосредственно перед прибавлением.
4. Так как продукт практически не растворим в воде, то при промывке можно брать ее в большом количестве. Соединения натрия, по всей вероятности, являются главными примесями. Высушенный продукт содержит некоторое количество соды, так как отмыть едкий натр полностью трудно. Остаются также примеси, которые не растворяются в воде. Тем не менее продукт достаточно чист для применения почти во всех реакциях.

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650


Лабораторные методы и промышленная органическая химия