Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Захарьевкий В.А. Синтезы органических препаратов Справочник Сборник 2
 
djvu / html
 

J70 СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ
ДЕКАМЕТИЛЕНГЛИКОЛЬ
(Декандиол-1,10)
С2Н802С (СН2)8 С02СаН5 8 [Н]
НО (СН2)10 ОН 2 С2Н5ОН
Предложил: Р. Матке.
Проверили: В. Каротерс и В. Мак-Ювен.
1. Получение
В 3-литровую круглодонную колбу, снабженную шариковым холодильником длиною 60 см, который защищен от влаги воздуха хлоркальциевой трубкой, помещают раствор 65 г (0,25 мол.) диэти-лового эфира себациновой кислоты (стр. 346) в 800 мл абсолютного этилового спирта (примечание 1). Одновременно к этому раствору прибавляют 70 г (3 гр.-ат.) металлического натрия в больших, кусках. Довольно бурную реакцию легко регулируют тем, что колбу погружают в смесь мелкого льда и воды. Через некоторое время реакция несколько успокаивается, колбу вынимают из охлаждающей смеси и реакции дают итти без внешнего охлаждения. Для завершения восстановления смесь нагревают на водяной бане до полного растворения натрия. Затем смеси дают немного охладиться, добавляют 300 мл воды и нагревают на кипящей водяной бане до тех пор, пока не перестанет отгоняться спирт. Оставшееся небольшое количество спирта удаляют в слабом вакууме, пользуясь водоструйным насосом. Остаток разбавляют примерно 600 мл горячей воды и смеси дают спокойно охладиться. Выделившийся маслянистый слой застывает, образуя твердую лепешку. Нижний водный слой легко отделяют декантацией. Твердую массу промывают один раз небольшим количеством холодной воды, воду удаляют по возможности полно и вещество сушат, нагревая колбу на водяной бане при пониженном давлении. Затем остаток экстрагируют четыре раза горячим бензолом порциями по 250 мл. Соединенные вытяжки обесцвечивают небольшим количеством активированного угля, фильтруют и отгоняют большую часть бензола. Остаток (около 60 мл) растворяют в спирте (около 200 мл), раствор опять фильтруют, упаривают до небольшого объема (около 60 мл) и обрабатывают равным объемом горячего бензола. При медленном охлаждении смесь застывает, образуя сплошную массу больших кристаллов, которые отсасывают и промывают эфиром. Выход гликоля с т. пл. 72-74 (испр.) составляет 32-33 г (73-75%теоретич.; примечания 2, 3 и 4).
2. Примечания
1. Спирт должен быть абсолютно сухим. Малейшие следы влаги вызывают немедленно омыление эфира и соответственное уменьшение выхода. Прекрасный метод получения действительно абсолютного

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650


Лабораторные методы и промышленная органическая химия