Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Захарьевкий В.А. Синтезы органических препаратов Справочник Сборник 2
 
djvu / html
 

150 СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ
щают 252 г (1,25 мол.) этилового эфира адипиновой кислоты (т. кип. 144-145 /29 мм); (стр. 578) и 20 г меднохромового катализатора, полученного с добавкой бария или без него (стр. 301). Реакционный сосуд герметически закрывают и устанавливают на соответствующее приспособление для взбалтывания. Сосуд соединяют с источником водорода и наполняют его водородом до давления в 150-200 am (примечание 2).
Пускают в ход качалку и реакционную систему нагревают как можно быстрее до 255 . При этой температуре (примечание 3) гидрогенизацию про должают до тех пор, пока поглощение водорода не прекратится (примечание 4), Качалку останавливают, сосуд охлаждают и давление спускают. Реакционную смесь переносят в стакан емкостью 600 мл с помощью четырех порций 95%-ного спирта по 25 мл. Катализатор отделяют фильтрованием или с помощью центрифуги и промывают его еще четырьмя порциями спирта по 25 мл (примечание 5). К реакционному продукту (примечание 6) добавляют 50 мл 40%-ного раствора едкого натра и спиртовой раствор кипятят 2 часа с обратным холодильником. Смесь переносят в 1-литровую перегонную колбу и спирт отгоняют, пока термометр в парах не покажет 95 . Горячий остаток переносят в прибор для непрерывного экстрагирования жидкостей (стр. 478), колбу споласкивают 50 мл воды и раствор исчерпывающим образом экстрагируют эфиром (примечание 7). Эфир отгоняют и после удаления спирта и воды гликоль перегоняют в вакууме из колбы Клайзена емкостью 250 мл. Выход 125-132 г (85-90% теоретич.). Гексаметиленгликоль кипит при 143-144 (температура бани 160 ) при давлении 4 мм и плавится при 41-42 .
2. Примечания
1. Подходящие реакционные сосуды (автоклавы) и приспособления для взбалтывания имеются в продаже или могут быть специально изготовлены Ч
г 2. Применяемое давленые водорода зависит от имеющегося оборудования. Водород в баллонах имеет максимальное давление 140 am. Существует также специальное оборудование для компри-мирования водорода. Начальное давление водорода не должно превышать 140 am, если максимальное рабочее давление, на которое рассчитан прибор для гидрогенизации, составляет 350 am. Если рабочее давление равно 700 am, начальное давление в реакционном сосуде может достигать 210 am. Начальное давление не должно равняться рабочему давлению, так как при нагревании сосуда давление повышается. Так, при 255 давление будет в 1,8 раза больше, чем при 20 . По мере того как идет гидрогенизация, давление падает; по изменению давления можно следить за ходом реакции Конец реакции заметен по тому, что давление становится постоянным.

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650


Лабораторные методы и промышленная органическая химия