Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Захарьевкий В.А. Синтезы органических препаратов Справочник Сборник 2
 
djvu / html
 

140 СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ
БУТИРОИН
(Октанол-5-он-4 )
C3H7CONa
2С3Н7С02С2Н, 4Na-------- \\ 2C,H5ONa
C3H7CONa
C3H7CONa C3H7COH C3H7C = 0
II H2SO4 >
C3H7CONa C3H,COH CSH,CHOH
Предложили: Дж. Снелл и С. Мак-Эльвен. Проверили: К. Марвел и М. Леман.
1. Получение
В 3-литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную длинным обратным холодильником и эффективной механической мешалкой, помещают 92 г (4 гр.-ат.) чистого металлического натрия и около 150 мл ксилола. Натрий распыляют, нагревая ксилол до плавления металла и охлаждая затем смесь при очень энергичном перемешивании. Охлажденный ксилол декантируют, а распыленный натрий тщательно промывают 4-5 раз сухим, не содержащим спирта, эфиром. Затем приливают 1200 мл абсолютного эфира (примечание 1) и колбу снабжают обратным холодильником, делительной воронкой емкостью 250 мл и механической мешалкой (примечание 2).
Мешалку пускают в ход и через делительную воронку медленно приливают 232 г(2 мол.) очищенного этилового эфира н.-масляной кислоты (примечание 3). Рекомендуется сначала сразу прибавить 25 мл эфира, при этом выделяющееся при реакции тепло доводит эфир до кипения. Дальнейшее прибавление ведут с такой скоростью, чтобы поддерживалось все время слабое кипение. Перемешивание продолжают до тех пор, пока не кончится реакция и весь натрий не перейдет в объемистый желто-белый осадок, который начинает выпадать почти сразу, как только начнется реакция (примечание 4).
Реакционную колбу помещают в баню со льдом и при сильном перемешивании к содержимому осторожно приливают через делительную воронку охлажденный раствор 210 г серной кислоты уд. в. 1,84, в 350 мл воды. Мешалку удаляют и колбу оставляют во льду до тех пор, пока не закристаллизуется нижний слой, т. е. водный сернокислый натрий Na2S04> ЮН20. Затем эфирный раствор декантируют, а кристаллы сернокислого натрия промывают 100-200 мл эфира.
Основной раствор соединяют с эфиром, полученным после промывки, все взбалтывают со 100 мл 20%-ного раствора соды (примечание 5) и сушат безводным поташом. Затем эфир и спирт быстро

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650


Лабораторные методы и промышленная органическая химия