Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Захарьевкий В.А. Синтезы органических препаратов Справочник Сборник 2
 
djvu / html
 

СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ
которой тот же, что и у трубки В, и длина которой равна 60 см. Эту трубку наполняют медными стружками для удаления брома, не вступившего в реакцию в трубке для сожжения. Перед прибором устанавливают предохранительную склянку А с водой или иной подходящей жидкостью и с отводной трубкой, направленной в отдушину вытяжного шкафа для отвода водорода в том случае, если произойдет где-либо закупорка аппаратуры. Кроме того, эта предохранительная склянка служит для определения давления водорода (примечание 5). Водород берут из баллона, снабженного редукционным вентилем.
Б. Методика работы. Трубку Г отъединяют от трубки для сожжения, повернув соответственно трехходовый кран так, что газы идут непосредственно в вытяжной шкаф. В колбу Б наливают бром, водяную баню нагревают до 38 и все время поддерживают ее при этой температуре (примечание 6). Через прибор пропускают слабый ток водорода, и когда трубка для сожжения наполнится парами брома, под пустую часть трубки для сожжения помещают горелку с небольшим пламенем. Вскоре внутри нагретой части трубки появляется небольшое желтое пламя; после того как пары брома будут полностью вытеснены из трубки для сожжения, последнюю соединяют с трубкой Г (примечание 7). Пламя горелки регулируют таким образом, чтобы нижняя часть трубки была нагрета до темнокрасного каления; иногда бывает нужно увеличить его или уменьшить в зависимости от скорости работы, причем ток водорода регулируют так, чтобы получить желательный выход. На этой аппаратуре можно легко получить 300 г бромистого водорода в час (примечание 8).
2. Примечания
1. Отводную трубку колбы Вюрца удобно согнуть таким образом, чтобы она была перпендикулярна к горлу колбы.
2. Кран капельной воронки укрепляется с помощью резинового колечка.
3. Перегонную колбу можно присоединить к трубке для сожжения с помощью каучуковой пробки, однако удобнее припаять к трубке для сожжения другую трубку диаметром в б мм и соединение осуществить с помощью небольшого куска резиновой трубки. Даже при таком устройстве необходимо следить за тем, чтобы трубка не забивалась. Удобнее всего осуществить соединение колбы с трубкой с помощью стеклянного шлифа.
4. Можно обойтись и без трехходового крана, однако он облегчает начало работы и дает возможность быстро отвести газ в том случае, если реакция не пойдет должным образом, и тем самым избежать порчи медных стружек.

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650


Лабораторные методы и промышленная органическая химия