Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Захарьевкий В.А. Синтезы органических препаратов Справочник Сборник 2
 
djvu / html
 

100 СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ
нагревания. Приведенные выше температуры плавления были получены при медленном нагревании; если же капилляр поместить в баню при 150 и быстро ее нагревать, то наблюдаемая точка плавления или разложения повысится до 193-195 .
3. Другие методы получения
Бензпинакон был получен действием бромистого фенилмагния на бензил или на метиловый эфир бензиловой кислоты 1. Обычно он получается восстановлением бензофенона, причем в качестве восстановителей применяется цинк и серная 2 или уксусная 3 кислоты, амальгама алюминия и магний и йодистый магний5. Настоящий метод основан на исследовании Когена фотохимической реакции, открытой Чиамичианом и Зильбером 7.
1 Ас г ее, Вег. 37, 2761 (1904).
2 Linnemann, Ann. 133, 26 (1865).
3 Загуменный, ЖРХО 12, 426 (1880); Вег. 14, 1402 (1881). 4 С о h e n, Rec. trav. chim. 38, 75 (1919).
5 Comber g, Bachmann, J. Am. Chem. Soc. 49, 241 (1927).
6 Cohen, Rec. trav. chim. 39, 243 (1920).
7 Ciamician, Silber, Ber. 33, 2911 (1900).
БЕТАИНГИДРАЗИД СОЛЯНОКИСЛЫЙ
(Реактив Жирара)
(CH3)3 N С1СН,,СОоС2Н3 H2NNH,-------
(СН3)3 NCHXONHNH, С2Н3ОН
С1
Предложил: А. Жирар. Проверили: Л. Физер и Р. Джекобсен.
1. Получение
В 1-литровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и змеевиковым холодильником, охлаждаемым льдом («Синт. орг. преп.», сб. 1, стр. 401), помещают раствор 98 г (84,5мл; 0,8 мол.) этилового эфира хлоруксусной кислоты (примечание 2 на стр. 581) в 200 мл абсолютного спирта. Раствор охлаждают при работающей мешалке до 0 , погрузив колбу в смесь соли со льдом, после чего мешалку останавливают и добавляют сразу 74 мл (49 г; 0,83 мол.) триметиламина, который отмеряют после предварительного охлаждения до -5 . Экзотермическую реакцию контролируют, погружая колбу в холодную воду, так, чтобы в течение 1 часа температура смеси поднялась до 60 (примечание 1). Когда выделение

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650


Лабораторные методы и промышленная органическая химия