Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Захарьевкий В.А. Синтезы органических препаратов Справочник Сборник 2
 
djvu / html
 

10 СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ
«овой кислоты, увлекаемой перекисью марганца. Жидкость фильтруют горячей и фильтрат присоединяют к главной массе раствора.
Соединенные фильтраты и промывные воды, полученные в результате обработки обеих частей окисленной смеси, упаривают до объема приблизительно 4 ли раствор охлаждают в ледяной бане. Выделившиеся кристаллы отсасывают, промывают один раз холод-гной водой и сушат. Выход азелаиновой кислоты с т. пл. 95-105 составляет 70-80 г.
Неочищенное вещество растворяют в 1200 мл кипящей воды, раствор фильтруют с отсасыванием и оставляют охладиться. Кристаллы отсасывают, промывают водой и сушат. Получают 48-55 г продукта (32-36% теоретического количества, считая на неочищенную рицинолеиновую кислоту, взятую для окисления). Температура плавления очищенной азелаиновой кислоты лежит при 104-106 . •
2. Примечания
1. При стоянии рицинолеиновая кислота полимеризуется. Согласно Бекеру и Ингольду х при окислении заполимеризовавшейся рицинолеиновой кислоты азотной кислотой получаются очень плохие выходы.
2. В этот момент смесь сильно пенится, и, если перемешивание недостаточно энергично, может произойти потеря продукта. В таких случаях помогает прибавление небольших количеств эфира или бензола. При хорошем перемешивании в этом нет необходимости.
3. Во избежание быстрого выделения углекислоты и вспенивания кислоту надо прибавлять медленно и осторожно. Рекомендуется, если это возможно, каждую из обрабатываемых двух частей помещать в большой сосуд, например, в 12-литровую колбу.
4. Для этой цели рекомендуется взять три воронки Бюхнера диаметром 20 см, вставленные в 2-литровые колбы для отсасывания.
3. Другие методы получения
Азелаиновая кислота может быть получена: окислением касторового масла азотной кислотой 2; окислением рицинолеиновой кислоты азотной кислотой х или щелочным раствором перманганата ; окислением метилового эфира олеиновой кислоты щелочным раствором перманганата ; путем озонирования олеиновой кислоты и последующего разложения озонида 5; путем озонирования метилового эфира рицинолеиновой кислоты и последующего разложения озонида6; действием углекислоты на димагниевое производное 1,7-дибромгептана 7; гидролизом 1,7-дициангептана 8, а также окисс лением диоксистеариновой кислоты бихроматом и серной кисло-

 

1 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650


Лабораторные методы и промышленная органическая химия