Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Вейганд К.N. Методы эксперимента в органической химии Часть 3
 
djvu / html
 

90 ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ
укрепляют смазанный вазелином шлиф стальными пружинами, устанавливают ртуть на деление 0, затем погружают колбу в водят ную баню комнатной температуры, выключают ток азота, соединяют бюретку с колбой и выжидают уравнивания давлений; через 3 мин, приводят давление к атмосферному, открывая кран, снова закрывают кран и проверяют, остается ли неизменным уровень ртути в течение 3 мин.; если не удается добиться постоянства уровня, то, значит, были допущены ошибки либо при приготовлении реактива, либо при высушивании приборов и т. д.
Из сказанного видно, что приведение к атмосферному давлению производится на основании предположения о существовании внутри прибора повышенного давления, так как иначе при выравнивании давления мог бы попасть воздух, чего именно и следует избегать.
Если в течение 3 мин. не происходит изменения объема, то смешивают растворы и ускоряют реакцию частым встряхиванием, в некоторых случаях погружая в баню, нагретую почти до кипения. После этого опускают уравнительную грушу. Увеличение объема газа настолько сильно, что является необходимым снабжать левое колено бюретки расширением, достаточным для вмещения всего выделяющегося газа.
Через 10 мин. отнимают нагретую баню, охлаждают при встряхивании до комнатной температуры, причем все время уравнивают с помощью груши ртуть в обоих коленах, по мере поднятия мениска. Отсчет делают в тот момент, когда ртуть достигнет постоянного уровня. Воду в охладительной бане многократно меняют; ее берут из запасной 20-30-л склянки, где вода имеет ту же температуру, как и в рубашке, окружающей бюретку.
Слабым местом этого способа является относительно малое увеличение объема газа по сравнению с общим объемом прибора. Если объем реакционного сосуда составляет 17 мл, то объем выделяющегося метана должен достигать по крайней мере 0,5 мл, а лучше 1 мл. Необходимо иметь равную температуру бани как до опыта, так и после него. Результаты довольно точны, редко отклонения превышают 3 относительных процента. Большое значение имеет природа исследуемого вещества; не всегда определение при нагревании до 95 дает лучшие результаты.
Хлоримин, имеющий три активных водорода, дает при 17 - 3,00 Н, при 75 - 5,73 Н.
Подробности можно найти в оригинальной статье.
4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТОКСИЛЪНОЙ И ЗТОКСИЛЬНОЙ ГРУПП
Принцип метода, предложенного Цейзелем, состоит в нагревании вещества с концентрированной иодистоводородной кислотой, причем образующийся йодистый метил или этил улавливаются

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190


Лабораторные методы и промышленная органическая химия