Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Вейганд К.N. Методы эксперимента в органической химии Часть 3
 
djvu / html
 

КАЧЕСТВЕННЫЙ ЭЛЕМЕНТАРНЫЙ АНАЛИЗ
щества с 4-5 объемами порошкообразного железа и далее, после сплавления с калием, поступать, как указано выше [3]. Отмечено, однако, что в присутствии железа цианистый калий может образоваться даже за счет азота воздуха, и чтобы избежать такой ошибки, следует производить определение в атмосфере водорода [4]. Что касается времени нагревания, то считается, что при 10-кратном избытке калия достаточно 2-мин. прокаливания [5]. Способ, предложенный для легколетучих веществ, может применяться и для гетероциклических соединений [6]. Доказать присутствие азота в диазосоединениях с помощью описанного метода нельзя; в таких случаях обращаются к специальным реакциям или определяют азот количественными методами.
Описанный способ открытия азота многократно модифицировался. Было предложено [7, 8] применять вместо калия смесь магния и углекислого калия и вести определение следующим образом: 2 части сухого карбоната калия тщательно растирают с 1 частью порошка магния; этот препарат, долгое время пригодный к употреблению, сохраняют защищенным от влажности. Две капли исследуемой жидкости или соответствующее количество твердого вещества помещают на дно обыкновенной пробирки высотой 75 мм, так, чтобы не запачкать стенок, наклоняют ее на 30 к горизонтали и всыпают 0,2 г смеси К2С03- Mg таким образом, чтобы масса, объем которой рассчитан на 1 мл, занимала высоту 30 мм и не доходила на 30 мм до отверстия пробирки. Затем в смесь вливают две капли эфира, чтобы вытеснить воздух для избежания образования нитрида магния, и закрывают пробирку стеклянной ватой. Нагревание на пламени ведут сверху так, чтобы вся масса пришла в раскаленное состояние, и отгоняют вещество со дна через всю раскаленную зону. В заключение нагревают всю трубку до темнокрасного каления и осторожно бросают в большую пробирку, содержащую 20 мл воды, встряхивают, чтобы разбить пробирку с пробкой, и поступают с раствором, как описано выше.
Об открытии азота в минимальных количествах вещества см. [1].
3. СЕРА
Если испытание на присутствие азота производилось с металлическим калием, как это описано выше, то необходимость в отдельной пробе на присутствие серы отпадает. При подкислении части полученного раствора в случае большого содержания серы появляется запах сероводорода, в других случаях можно сделать пробу на образование серной печени или доказать присутствие серы по розовой окраске, образующейся при действии раствора нитропруссида натрия.
Относительно осложнений при одновременном присутствии азота и серы см. выше.

 

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190


Лабораторные методы и промышленная органическая химия