Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Вейганд К.N. Методы эксперимента в органической химии Часть 3
 
djvu / html
 

80 ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ
Для превращения в сульфат на пробу, находящуюся в тигле, выпускают из тонкого, как волос, капилляра (для определения температуры плавления) каплю серной кислоты (1 часть кислоты -j- 5 частей воды), так чтобы была смочена вся проба. Понятно, что для больших количеств вещества применяется и больше серной кислоты.
б) Определение несгораемого остатки в микромуфеле
Прегль предложил микромуфель (рис. 33), состоящий из двух отрезков трубки для сжигания различного диаметра, двух валиков из сетки и асбестовой прокладки. Микромуфель применяется главным образом для определения сульфатов. Навеска вещества помещается в чистую про-
- каленную платиновую лодочку.
----- ------i i- юмм Следует позаботиться, чтобы ве-
3 z щество (3 - 5 мг) лежало ком-
пактной кучкой в центре лодочки. Вещество смачивают, как указано выше, одной каплей серной кислоты указанной кон-
,, , центрации. Если смачивание
Рис. 33. Микромуфель: г
г не удалось и не все вещество
зЛажЛим КждутрубкамиИиГс3бестова я ПрОПИТЗЛОСЬ серной КИСЛОТОЙ,
прокладка. то все-таки сначала выпаривают
имеющуюся серную кислоту (см.
ниже), а тогда только прибавляют вторую каплю серной кислоты, так как иначе с большим количеством серной кислоты происходит вспучивание и соли выползают за пределы лодочки. Смоченная серной кислотой лодочка вносится с помощью пинцета в горизонтальную трубку таким образом, чтобы она стояла посредине ролика из сетки, а затем этот последний сдвигают точно к концу стеклянной трубки.
Затем с помощью полного пламени наклонно поставленной горелки Теклю нагревают вертикальную длинную сетку, причем вследствие тяги струя горячего воздуха будет проходить над лодочкой, которая нагревается также бунзеновской горелкой, подставленной под сетку, находящуюся на расстоянии 5 см от лодочки. Затем передвигают сетку и горелку в сторону лодочки, непрерывно наблюдая, чтобы не было сильного вспенивания, а достигалось бы гладкое и быстрое испарение избытка серной кислоты, выходящей в виде струи дыма из отверстия трубки. В таком положении ведут нагревание, пока не прекратится указанное явление. Под конец заменяют бунзеновскую горелку горелкой Теклю и прокаливают еще 5 мин. сетку, сдвинутую теперь на самый край стеклянной трубки. Потерь при таком прокаливании не наблюдается даже и для K2S04, между тем этой температуры достаточно для разложения пиросуль-

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190


Лабораторные методы и промышленная органическая химия