Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Вейганд К.N. Методы эксперимента в органической химии Часть 3
 
djvu / html
 

8 ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ
пают двойное количество окиси меди, соединяют пробирку со стеклянной отводной трубкой, погруженной в баритовую воду. Слой окиси меди нагревают на газовой горелке, начиная сверху, до каления; в случае присутствия водорода на холодных частях пробирки появляется налет росы; образование в приемнике растворимого в кислотах осадка углекислого бария указывает на присутствие углерода.
Имеется изящный способ открытия углерода для количеств в несколько миллионных долей миллиграмма [1].
2. АЗОТ
Несколько миллиграммов вещества помещают на дно весьма тугоплавкой узкой пробирки, вносят туда же очищенный кусочек калия (лучше, чем натрия) величиной с горошину и нагревают, начиная сверху, до начала испарения калия. Еще горячую пробирку погружают-в чашку, где налито 20 мл воды, причем пробирка растрескивается (защитные очки. тяга.); после растворения калия перемешивают, раздавливая крошки угля, и в нескольких миллилитрах отфильтрованного раствора делают пробу на присутствие цианистого калия. Для этого к раствору, который должен быть щелочным, прибавляют по две капли разбавленного (приблизительно 2 н.) раствора сернокислой закиси железа и хлорного железа, кипятят в течение 1 мин. и подкисляют соляной кислотой. Появляется либо зеленоватое, либо синеватое окрашивание; если вещество содержало много азота, то при стоянии выделяется в виде хлопьев берлинская лазурь. Чисто желтая окраска раствора свидетельствует только об отсутствии цианистого калия, но отнюдь не доказывает отсутствия азота в самом веществе [2].
Для испытания весьма летучих веществ оттягивают трубочку в капилляр, запаивают один конец и вносят в капиллярную часть пробу. Нагревание также ведут сверху вниз, чтобы пары вещества проходили через расплавленный калий.
Ошибка, часто допускаемая при этом определении, заключается в том, что применяют слишком большие количества растворов железной и железистой солей. Если общая щелочность низка, то железосинеродистая соль образоваться не может. Обычно бывает в излишке хлорное железо, на что указывают большие количества гидрата окиси железа, всегда образующегося при кипячении со щелочью.
Эта проба при положительном результате, безусловно, правильна, но неприменима при одновременном присутствии азота и серы, так как вместо цианида иногда может образоваться роданистый калий. Присутствие последнего может быть доказано обработкой хлорным железом.
Поэтому рекомендуется смешивать предварительно пробу ве-

 

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190


Лабораторные методы и промышленная органическая химия