Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Вейганд К.N. Методы эксперимента в органической химии Часть 3
 
djvu / html
 

70 ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ
чтобы иметь возможность измерять количество проходящего газа (см. примечание 13, стр. 171).
5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГАЛОИДОВ И СЕРЫ
Прегль предложил метод, принцип которого состоит в том, что вещество, содержащее серу или галоид, сжигается в кислороде над платиновым контактом и продукты сожжения взвешиваются в виде галоидного серебра или сульфата бария. Иногда
серная кислота определяется титрованием. Мы применяли этот метод в течение многих лет, но в конце концов от него отказались. По нашему мнению, Рис. 28. Поглотительная трубочка разложение в запаянных труб-по Флашентрегеру. ках проще, надежнее и требу-
ет меньше собственно рабочего
времени, если, конечно, не имеет значения, в какой срок будет сделан анализ -через 2 или 24 часа после поступления пробы. Для веществ, содержащих серу, каталитическое сожжение удержалось более длительное время. Осаждение и определение серы в виде сульфата бария, бывшее обязательным при разложения в запаянной трубке, было более хлопотливым, чем каталитическое сожжение, заканчивающееся титрованием. Когда же был найден удобный способ определения серной кислоты с бензидином [37], дающий точные результаты, то для определения серы мы предпочли перейти к методу разложения в запаянных трубках. Трубки для запаивания с навесками около 5 мл без всякой опасности легко и просто можно нагревать в вертикальном положении в металлическом блоке, не требующем особого помещения. Применяемые нами микротрубки для запаивания имеют внешний диаметр 10 мм и длину 25 мм и могут использоваться для целого ряда определений.
Вещество взвешивают в открытом капилляре длиной 3 см (как при определении температуры плавления) и уплотняют в середине трубочки с помощью подходящей стеклянной нити. По предложению Хенинга оба конца капилляра закрывают пробоч-ками из янтарной кислоты или любого другого органического вещества, не содержащего галоида, для чего капилляр прямо погружается в янтарную кислоту. Этим настолько затрудняется доступ азотной кислоты к веществу на холоду, что потерь не может быть, если запаивание трубки и отнимет длительное время.
а) Микроопределетле галоидов по Кариусу
В вымытую и высушенную трубку для запаивания вносят в случае определения галоидов 0,3 мл дымящей азотной кислоты

 

1 10 20 30 40 50 60 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190


Лабораторные методы и промышленная органическая химия