Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Вейганд К.N. Методы эксперимента в органической химии Часть 3
 
djvu / html
 

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ЭЛЕМЕНТАРНЫЙ АНАЛИЗ 63
чтобы то место, куда будет помещена лодочка с веществом, могло достаточно охладиться. Лодочку с веществом переносят к месту сожжения на алюминиевом блоке, закрытом стеклянным колпаком. Затем включают кислород и проверяют скорость пузырьков. После взвешивания поглотительных трубок присоединяют их, как это было описано выше, поднимают отводную трубку аспиратора, вынимают пробку из трубки для сожжения, быстро вытирают ее и вводят платиновую лодочку следующим образом: левой рукой подносят алюминиевый блок к отверстию трубки, правой берут платиновый пинцет и с его помощью вставляют лодочку в трубку. С помощью тонкой, сплющенной в короткий шпатель, стеклянной палочки продвигают лодочку, стараясь не перевернуть, вглубь трубки, не доходя до серебряного слоя на 7-8 см. Затем протягивают пробку между пальцами, слегка смазанными глицерином, и вставляют ее в отверстие трубки. Конец соединительной капиллярной трубки смазывают также глицерином и вставляют его в пробку.
Чтобы бесполезно не тратить кислород во время предыдущих операций и держать регулятор давления наполненным, трехходовый кран поворачивают на 45 . Теперь снова включают кислород, устанавливают приблизительно прежнее число пузырьков с помощью аспиратора, нагревают трубку для сожжения длинной горелкой до светлокрасного каления и только теперь регулируют точно скорость прохождения пузырьков.
Одновременно можно на расстоянии примерно 3 см от лодочки начать осторожный нагрев подвижной горелкой. В промежуток времени, необходимый для восстановления первоначальной скорости прохождения пузырьков (а здесь наблюдается сначала замедление, так как при подъеме температуры тормозящая пробка у носика трубки не тотчас выравнивает давление), накладывают алюминиевую планку на капиллярный конец хлоркальциевой трубки, но так, чтобы планка действительно прикасалась к стеклу.
Теперь начинают сожжение, которое для азобензола протекает примерно следующим образом: вещество плавится при приближении пламени подвижной горелки, испаряется из лодочки, растекается в красное кольцо и собирается, наконец, каплями на дне трубки в более холодном месте между горелками. В это время особое внимание уделяют, не забывая об остальном, скорости пузырьков в счетчике. Если в трубке вследствие испарения вещества или позднее, вследствие быстрого окисления, наступает увеличение объема, которое не тотчас же может быть выравнено тормозящей пробкой, то скорость прохождения пузырьков уменьшается, поэтому в трубку поступает меньше кислорода. После каждого изменения подвижной горелки обязательно проверяют, не наступает ли подобное уменьшение скорости прохождения пузырьков, и, во всяком случае, дают ему выравняться, прежде чем передвигать

 

1 10 20 30 40 50 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190


Лабораторные методы и промышленная органическая химия