Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Вейганд К.N. Методы эксперимента в органической химии Часть 3
 
djvu / html
 

50 ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ
продукт в вакууме водоструйного насоса до прекращения выделения воды. Такой препарат может сохраняться в запаянных пробирках любое время. Хлористый кальций содержит основной хлорид и поэтому, если он предназначен для определения воды, предварительно насыщается углекислотой.
Чтобы избежать предварительной обработки хлористого кальция, можно применять более дорогой, но имеющий преимущества перхлорат магния. В продаже имеются безводный препарат (ан-гидрон) и тригидрат (дегидрит). С тригидратом мы получили более удачные результаты, чем с безводным препаратом. Тригидрат имеет нейтральную реакцию, поэтому отпадает необходимость в предварительном насыщении угольной кислотой, обязательном для ангидрона и хлористого кальция. Количество поглощаемой им воды вполне удовлетворяет требованиям, и поглотительная трубка с тригидратом может служить так же долго, как и трубка с аскаритом.
3. Наполнители трубки для сожжения. Тщательные исследования показали, что совершенно безупречных окиси меди и хромата свинца не существует; поэтому следует стараться применять их в возможно меньших количествах.
Окись меди довольно долго сама регенерируется в процессе сожжения, хромат свинца используется лишь при анализе серу-содержащих веществ, поэтому, чтобы сберечь хромат свинца, мы не смешиваем оба эти вещества, а располагаем их двумя отдельными соприкасающимися слоями [28].
Пемза (pro analyst) просеивается до величины зерен 2 мм, кипятится с царской водкой, промывается и прокаливается.
Из чистой электролитической меди готовится, насколько возможно, концентрированный раствор нитрата меди, которым пропитывают кусочки пемзы, пользуясь вакуумом; избыток раствора сливают, пемзу высушивают и нитрат разлагают путем прокаливания в фарфоровом тигле, сначала на большом пламени горелки, а затем в течение 2 час. в электрической печи при 800-850 при постоянном перемешивании.
Чтобы нанести на пемзу хромат свинца, поступают следующим образом: сначала обрабатывают раствор хромата калия раствором уксуснокислого свинца (чистый, для анализа), декантируют до тех пор, пока хромат свинца еще хорошо оседает, а затем тщательно промывают его на нуче. Отжатый продукт многократно снова растирается в ступке с водой. Из полностью отмытого хромата свинца готовят, смачивая его дестиллированной водой, тонкую
О приготовлении ангидрона, без сомнения, лучшего препарата дли поглощения влаги при определении С и Н,см. М. О. Коршун и Н. Э. Гельман, Новые методы элементарного микроанализа; И. П. Алимарин, Зав. лаб., 9, 915 (1940); Ю. В. Карякин, Чистые химические реактивы, стр.320, Москва, 1947. (Н. Г.)

 

1 10 20 30 40 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190


Лабораторные методы и промышленная органическая химия