Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Вейганд К.N. Методы эксперимента в органической химии Часть 3
 
djvu / html
 

40 ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ
в трубку для сожжения, а в пробирку для смешивания снова набирают окиси меди, перемешивают и пересыпают в трубку для сожжения, повторяя это два раза. Закрывают пробирку для смешивания и отставляют ее; она пригодна теперь для следующего анализа. Через воронку всыпают в трубку для сожжения грубозернистую окись меди, постукивая по расширенной части воронки, вынимают последнюю, обтирают тщательно отверстие трубки, кладут ее на подставку для сожжения и закрывают пробкой, слегка смазанной глицерином. Вставляют, как уже указывалось выше, оттянутый конец Z-образной трубки так, чтоб он кончался у самой пробки, и надевают ролик из железной сетки. Часть трубки с носиком выдается на 3 см из подставки. Азотометр защищают листом асбеста, подвешенным на трубке (рис. 15), прочищают носик трубки, соединяют его со счетчиком пузырьков и устанавливают умеренный ток углекислоты. Необходимо быть осторожным при анализе летучих веществ. Удаляют счетчик пузырьков, соединяют трубку с азотометром, дают стечь раствору щелочи, опуская уравнительную грушу, и вынимают пробку регулирующего крана. После 2-мин. пропускания углекис-Рис 17 Во- лоты вставляют пробку регулировочного крана, ронка для наполняют азотометр, открывают полностью кран наполнения, аппарата Киппа и пропускают ток газа со скоростью два пузырька в секунду. Вскоре после вытеснения воздуха из вводной трубки должны появиться микропузырьки. Если этого не происходит, то, значит, были допущены грубые ошибки.
10. Сожжение вещества. Выключают аппарат Киппа, полностью открывают регулирующий кран у азотометра и зажигают длинную горелку. Ранее чем наполнение трубки нагреется до темно-красного каления, зажигают также и подвижную горелку, подставляя ее к началу слоя грубозернистой окиси меди, где совершенно отсутствуют частицы вещества. В этот короткий период предварительного нагревания в азотометре снова появляются пузырьки газа, но это явление, зависящее от нагревания трубки, должно быстро прекратиться. Вытесняют газ, собранный под краном азотометра, стремясь удалить и те загрязнения, которые всплыли наверх при пропускании через щелочь микропузырьков.
Точный отсчет объема газа становится возможным только благодаря такой самоочистке азотометра.
Опускают снова грушу и начинают передвигать горящую полным пламенем подвижную горелку, вначале не слишком медленно. Характер самого сжигания различен в зависимости от того, обугливается ли сразу вещество на месте или отгоняется и сублимируется. Так как почти все органические вещества дают смолистые

 

1 10 20 30 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190


Лабораторные методы и промышленная органическая химия