Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Вейганд К.N. Методы эксперимента в органической химии Часть 3
 
djvu / html
 

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ЭЛЕМЕНТАРНЫЙ АНАЛИЗ 39
снова на глянцевитую бумагу по двум причинам: даже при особой ловкости пальцев трудно перенести трубку сразу из положения для отсыпания на чашку весов, без излишних встряхиваний и других случайностей; присутствие частиц вещества на чашках весов часто приводит в изумление начинающих, но этот факт не имеет значения для точности взвешивания при условии, чтобы частицы не падали мимо чашек. Если частицы вещества прилипнут около отверстия трубочки, то лучше стряхнуть их на глянцевитую бумагу и повторить все взвешивание, нежели загрязнять чашки весов. Для взвешивания гигроскопичных веществ предложена [18] трубка с длинной рукояткой и пришлифованной пробочкой. Ее берут с помощью кусочка замши и взвешивают через 5 мин. после того, как поместят на крючок левой чашки.
Такая трубочка с длинной рукояткой применяется и при других анализах (например при определении активного водорода или ацетильной группы).
Трубочка для взвешивания снаружи обтирается тонкой шелковой или бумажной тряпочкой, внутри же ее очищают комочком ваты, надетым на стальную проволочку (рис. 5). Конечно, время от времени трубочку можно подвергать и чистке с помощью химического воздействия, однако особой нужды в этом нет. Те следы вещества, которые не могут быть удалены обтиранием, не помешают ни при наполнении, ни при высыпании.
В случае трудно сжигаемых гетероциклических веществ к пробе в трубочке для смешивания добавляют почти такое же количество хлората калия.
Относительно взвешивания жидкостей см. стр. 65.
Капилляр с навеской, изготовленной, как указано, укладывается в тонкий порошок окиси меди. Жидкости вязкие и с ничтожно малой упругостью пара взвешиваются в фарфоровой лодочке, которая затем погружается в тонкую окись меди.
9. Предварительная подготовка к сожжению. Трубочку для смешивания переносят к месту сожжения. Выключают аппарат Киппа, отъединяют резиновые трубки на обоих концах трубки для сожжения, протирают тщательно ватой, намотанной на спичку, отверстие трубки и вытряхивают на глянцевитую бумагу мелкозернистую и крупнозернистую окись меди, составляющую подвижную часть наполнения. Трубку укрепляют в зажиме под довольно крутым наклоном, вставляют наполнительную воронку, длина узкой части которой равна 6 см (рис. 17); затем погружают пробирку для смешивания в мелкозернистую окись меди, захватывая примерно одну треть, закрывают ее корковой пробкой и перемешивают вещество с окисью меди вращением и потряхиванием. Мелкозернистая окись меди гораздо удобнее для этой цели, нежели легко слипающаяся пылеобразная, значение которой для тонкого распределения вещества слишком переоценивалось. Смесь пересыпают

 

1 10 20 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190


Лабораторные методы и промышленная органическая химия