Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Вейганд К.N. Методы эксперимента в органической химии Часть 3
 
djvu / html
 

140
ФИЗИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА
I 1
40мм
Рис. 70. Изготовление трубки для определения точки плавления.
Раст рекомендует сплавлять острое дно капилляра. После нагревания капилляр полезно хорошо высушить (см. стр. 107). Наблюдения X. Карлзона [108] показали, что вышеописанным способом нельзя получить достаточно однородной смеси, особенно для высокоплавящихся веществ, вследствие частичного разделения при застывании.
Для очень маленьких количеств вещества (доли миллиграмма) этот метод проводится следующим образом. Из пробирки вытягивают капилляры с размерами, указанными на рис. 70 [109]. Для взвешивания их вставляют в корковые пробки или делают на дне маленькую ручку, которую берут пальцами, защищенными кожаными напальчниками. В капилляр вставляют обыкновенную капиллярную трубку, в которой для плавления находится около 0,2-0,4 мг вещества (рис. 70, 1), выталкивают пробу стеклянной нитью,
взвешивают с точностью 0,001 .мг, осторожно прибавляют 10-кратное количество камфоры, снова взвешивают и запаивают по рис. 70, 2. Затем расплавляют в бане с горячей серной кислотой при энергичном взбалтывании (рис. 70, 3), проверяют в лупу, все ли вещество перешло в раствор, дают затвердеть и определяют точку плавления, как описано выше. По Пиршу, для вязких веществ точно по оси трубки, имеющей наружный диаметр не меньше 2,5 мм и длину 80-90 мм, выплавляют стеклянную палочку около 0,7 мм толщиной (рис. 71). Пробу вещества берут на кончик палочки, выступающей на 1 мм из трубки, и вносят в тарированную трубку для определения точки плавления. Это приспособление не дает жидкости прилипать к стенкам.
Для введения обычных жидкостей применяют капилляры длиной около 100 мм, приготовленные из обыкновенных трубок. Они должны хорошо вставляться в трубочку для определения точки плавления и иметь на конце тонкое вытянутое острие длиной 1,5- 2 мм. Капилляры наполняют, погружая в пробу, тщательно вытирают, вводят до дна трубки, не касаясь стенок, и выдувают 0,2-
85мм
Рис. 71. Введение вязких веществ по Пиршу.

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 160 170 180 190


Лабораторные методы и промышленная органическая химия