Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Вейганд К.N. Методы эксперимента в органической химии Часть 3
 
djvu / html
 

100
ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ
х.
л]
Титр 0,05 н. раствора щелочи, применяемого для титрования, устанавливается по 0,05 п. серной кислоте в присутствии фенолфталеина при нагревании, при этом для соблюдения условий опыта раствор щелочи смешивается с равным объемом спирта.
Для производства определения вносят в перегонную колбу 0,06-0,08 г вещества, добавляют в случае ацетильной группы, связанной с кислородом, 0,4 г и в случае ацетильной группы, связанной с азотом, 2 г пара-толуолсульфокислоты, 10 мл нейтрального абсолютного спирта и несколько кипятильных камешков. В нижнюю колбу загружают 40 мл 0,05 н. раствора щелочи и 20 мл спирта и хорошо охлаждают колбу льдом. Затем присоединяют оба холодильника и нагревают верхнюю колбу в кипящей водяной бане для 0-ацетильной группы 15 мин., для N-ацетильной группы 45 мин. Выключают воду из холодильника, находящегося в горле верхней колбы, и отгоняют содержимое в течение 10 мин. Затем снова пускают воду в холодильник, приливают из капельной воронки 8 мл абсолютного спирта, кипятят еще 10 мин. для 0-ацетильной группы и 45 мин. для N-ацетильной группы и снова отгоняют, опять выключая воду из холодильника в течение 10 мин. Затем, уже не наполняя холодильника в течение 5 мин., приливают еще 8мл спирта и дестиллируют еще 5 мин. В заключение приливают 6 мл спирта, дестиллируют 10 мин. и каждый раз следят, чтобы в колбе не было вследствие слишком сильного выпаривания (5 мл) разложения с выделением S02.
Осторожно встряхивают содержимое приемника (нижней колбы) и нагревают 10 мин. в кипящей водяной бане, чтобы омылить уксусный эфир. В заключение отнимают колбу, омывают внутри все, что осталось в горле колбы, горячей водой и титруют неизрасходованную щелочь 0,05 н. серной кислотой в присутствии фенол-
Рис. 39. Прибор для определения ацетильных групп по Бредереку.

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 120 130 140 150 160 170 180 190


Лабораторные методы и промышленная органическая химия