Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Вейганд К.N. Методы эксперимента в органической химии Часть 3
 
djvu / html
 

10 ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ
Для определения двухвалентной серы сульфидных соединений и отличия ее от серы сульфино-, сульфоно- и сульфокислот можно применять следующий реактив [9]: в кипящую смесь 1 части воды и 2 частей глицерина вносят до насыщения свежеосажденный гидрат окиси кальция, добавляют также свежеосажденный гидрат окиси свинца или свинцовый глет, кипятят еще несколько минут, охлаждают, сливают с осадка и сохраняют раствор без доступа углекислоты. Органические вещества, содержащие двухвалентную серу, образуют при кипячении с этим реактивом темный сернистый свинец; сульфокислоты и т. п. этой реакции не дают. Можно рекомендовать также следующий способ [1]: несколько ми-крограммов слегка увлажненного вещества смешивают на платиновой пластинке с 4-10-кратным количеством смеси из 6 частей соды и 1 части хлорноватокислого калия. Смесь нагревают на пламени спиртовой горелки (не на пламени светильного газа) до видимого окончания реакции, растворяют в воде и испытывают с хлористым барием на присутствие сульфата.
4. ГАЛОИДЫ
Если проба на азот, описанная выше, и проба на серу были отрицательны, то в одной части щелочного раствора после подкисле-ния азотной кислотой делают испытание на галоид. Но если проба на азот была положительной, то раствор содержит ион циана, и определение галоида было бы слишком сложно. Если присутствует сера, но нет азота, то сероводород может быть удален из подкисленного раствора кипячением, а выделившаяся сера, как обычно, отфильтрована.
В присутствии азота прокаливают новую пробу вещества со свободной от галоидов известью (испытание), гасят водой, растворяют в азотной кислоте и исследуют на присутствие хлора методами, применяемыми в неорганической химии.
Так как в присутствии серы может образоваться сульфид кальция, следует всегда попробовать на присутствие сероводорода и предварительно его удалить. Легколетучие вещества, смешанные с известью, помещают на дно узкой пробирки, покрывают слоем извести и прокаливают, начиная сверху.
Весьма чувствительной (даже слишком чувствительной), является известная проба Бейлынтейна [10]. В ушко платиновой проволоки вносят немного порошка окиси меди, хорошо прокаливают на пламени бунзеновской горелки, обмакивают в испытуемом веществе или вносят зернышко его на ушко и снова нагревают ушко в пламени, сначала во внутреннем восстановительном конусе, а затем во внешнем, близко от края горелки. Сначала сгорает углерод, пламя становится светящимся, а затем появляется более или менее продолжительное, в зависимости от количества галоида, голубое окрашивание.

 

1 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190


Лабораторные методы и промышленная органическая химия