Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Вейганд К.N. Методы эксперимента в органической химии Часть 2
 
djvu / html
 

470 РЕАКЦИИ ОБМЕНА
берется значительный избыток ацетона. Для сравнения даем описание как старого способа получения этого соединения, разработанного Л. Клайзеном [1314] и улучшенного Д. Форлендером [1315], так и более нового метода [1316].
1. 20 г бекзальдегида, 30 г ацетона и 20 мл воды смешивают при охлаждении с 10 мл 10-нроц. раствора едкого натра и смесь оставляют стоять при частом перемешивании 3 дня при обыкновенной температуре. Продукт реакции подкисляют уксусной кислотой, отгоняют на водяной бане избыток ацетона, извлекают остаток эфиром, высушивают эфирный раствор хлористым кальцием и перегоняют его в вакууме. Выход бензальацетона 14 г с т. кип. 151-153 при 25 мм.
2. В круглодонной колбе на 2 л, снабженной мешалкой, смешивают 635 г ацетона с 420 г свежеперегнанного, не содержащего кислоты бензальдегида и 400 мл воды; приливают затем к смеси при перемешивании и охлаждении водой 100 мл 10-нроц. раствора едкого натра, причем температура в колбе должна оставаться в пределах 25-31 . По окончании приливания, которое занимает обычно от 30 мин. до 1 часа, перемешивание продолжают при комнатной температуре еще 21/4 часа и подкисляют затем реакционную смесь разбавленной соляной кислотой до кислой реакции на лакмус. После отделения обладающего большим удельным весом водного слоя его извлекают 100 мл бензола, соединяют бензольный раствор с основным слоем, содержащим бензальацетон, промывают 100 мл воды и отгоняют затем бензол на водяной бане. Остаток перегоняют при хорошем разрежении, причем вода почти полностью отгоняется вместе с первой фракцией. Фракцию, кипящую при 148-160 (при 25 мм), собирают отдельно, подвергают ее вторичной перегонке и получают 475-450 г продукта, кипящего в пределах 5 : при 137-142 (16 мм), соответственно 65-78% от теории.
Интересно провести сравнения приведенных способов получения бензельацетона. Согласно более старому методу, из 10 частей бензальдегида получают 7 частей бензальацетона; при работе по новому способу получают бензальацетона в худшем случае 9 частей, а в лучшем-почти 11. Продолжительность реакции по первому способу меньше, и продукт реакции уже после первой перегонки получается более чистым, чем это имеет место по новому способу. Американские химики не сушат перед перегонкой продукт реакции, и это обстоятельство при применяемых ими загрузках имеет ряд преимуществ.
Бензальацетон действует на кожу и еще сильнее на слизистые оболочки и обладает запахом, который приятен в больших разведениях, но неприятен и крайне навязчив при больших концентрациях; при работе с этим соединением следует поэтому соблюдать осторожность.

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 471 472 473 474 475 476 477 478 479 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650 660 670 680 690 700 710


Лабораторные методы и промышленная органическая химия