Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Вейганд К.N. Методы эксперимента в органической химии Часть 2
 
djvu / html
 

430 РЕАКЦИИ ОБМЕНА
образом, что никогда нет большого избытка непрореагировавшего материала. О ходе реакции надежнее всего судить но выделению хлористого водорода. При неизвестных превращениях начинают с охлаждения льдом или даже охлаждающей смесью; надо, однако, убедиться в том. проходит ли вообще реакция при низкой температуре, для чего охлаждение временно прекращают или уменьшают. Иногда оказывается уместным начать реакцию при несколько более высокой температуре и лишь после этого проводить сильное охлаждение.
Во многих случаях в конце операции выгодно нагревание; с сероуглеродом в качестве разбавляющего средства это обычно не вызывает опасений. В других случаях необходимо избегать нагревания.
Очень часто рекомендуется применять встряхивание или перемешивание. Если в конце реакции нагревание недопустимо, то возникает вопрос о том, как долго после окончания прибавления оставлять смесь для выстаивания. В сомнительных случаях лучше этот период не слишком затягивать, во всяком случае, не оставлять стоять на ночь. Часто трудно установить, нужно ли ждать до окончания выделения хлористого водорода или начать нагревать. Полного прекращения выделения хлористого водорода при высоких температурах почти никогда не наблюдается. Возможность наступления последующих нежелательных реакций недавно установили О. Коллоуэй и Л. Грин [1220] при подробном исследовании условий при синтезах кетонов. При синтезе ацетофе-нона они нашли при продолжительном нагревании с обратным холодильником в вышеюшящих фракциях главным образом дипнон. Далее они установили, что смесь ацетофенона и бензальдегида с хлористым алюминием в растворе сероуглерода дает более 90% от теории бензальацетофенона.
В результате экспериментального исследования установлено, что при синтезах кетонов надо избегать применения недостаточных количеств А1С13, благоприятствующих течению побочных реакций. Указанная здесь побочная реакция при синтезе чисто ароматических кетонов не может считаться причиной низких выходов, так как она в этих случаях невозможна.
Разложения реакционной смеси. Если требуется после проведения реакции Фриделя-Крафтса прибегать к перегонке с водяным паром, то в перегонную колбу с толченым льдом вносят реакционную смесь и подкисляют соляной кислотой до растворения гидрата окиси алюминия. Можно в колбу сразу внести смесь из дымящей соляной кислоты и льда, причем происходит сильное охлаждение. Если надо экстрагировать разлагаемую смесь эфиром или другими растворителями, то практичнее всего лед внести сразу в широко-горлую делительную воронку.

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 431 432 433 434 435 436 437 438 439 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650 660 670 680 690 700 710


Лабораторные методы и промышленная органическая химия