Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Вейганд К.N. Методы эксперимента в органической химии Часть 2
 
djvu / html
 

ОБРАЗОВАНИЕ СВЯЗЕЙ С -Н
лен до октадеценола с 65-проц. выходом. Аналогично смогли быть восстановлены в ненасыщенные спирты бутиловый эфир эруковой кислоты и бутиловый эфир ундециленовой кислоты, в последнем случае, впрочем, лишь с 37-проц. выходом.
Применение бутиловых эфиров объясняется тем, что они легче, чем этиловые эфиры, отделяются перегонкой от образующихся из эфиров высших спиртов.
Приготовление катализатора окись цинка - окись хрома. К раствору 250 г бихромата аммония в 600 мл воды приливают около 400 мл крепкого аммиака до желтого окрашивания. После добавления туда же раствора 379 г азотнокислого цинка в 800 мл воды выпадает желтый осадок, который отфильтровывают, промывают. После высушивания в течение ночи при 85 он весит 333 г. Разложение по способу Адкинса и сотрудников [46] производится в 4 приема нагреванием на голом огне при размешивании шпателем; после того как начнется сильное разложение, нагревание прекращают; при дальнейшем размешивании происходит сильное выделение газов, вся масса становится черной. В этом состоянии ее еще основательно размешивают и оставляют на охлаждение. Затем несколько минут промывают 5-проц. уксусной кислотой, отфильтровывают и сушат в течение ночи при 85 . Получается 220 г катализатора, имеющего коричневый цвет.
Продукты восстановления по анализам постоянно содержали значительный процент насыщенных спиртов в качестве загрязнений. С препаративной точки зрения метод еще не вполне удобен, так как количества применяемых катализаторов очень велики (1 часть катализатора на 2 части эфира) и ненасыщенные спирты фракционированной разгонкой не вполне отделяются от насыщенных. Однако для некоторых целей получаемые продукты могут представлять интерес.
Примеры каталитического гидрирования
Каталитическое восстановление этиленовых связей. Каталитическое восстановление этиленовых связей в общем не представляет никаких затруднений. Для препаративных целей безразлично, исходят ли из цис- или /кране-соединении. Пааль и Шиде-виц [47] установили, правда, что грс-соединения обычно гидрируются скорее, чем транс-соединения, но разница не настолько велика, чтобы с ней можно было серьезно считаться. Например, для пары малеиновая кислота - фумаровая кислота количества веществ, восстановленных в равное время и при равных условиях, относились как 3:1; для пары ifKc-коричная кислота - транс-коричная кислота -почти как 2:1. Детали изложены в оригинальной работе. Для гидрирования олефиновых двойных связей нет нужды в особенно активных катализаторах. Выбор метода гидри-

 

1 10 20 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650 660 670 680 690 700 710


Лабораторные методы и промышленная органическая химия