Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Вейганд К.N. Методы эксперимента в органической химии Часть 2
 
djvu / html
 

290 ОБРАЗОВАНИЕ СВЯЗИ УГЛЕРОДА С ТРЕХВАЛЕНТНЫМ АЗОТОМ
застывает при стоянии и плавится затем при 35 ; т. кип. 123-124 при 14 мм.
Для перевода в (3-оксим через эфирный раствор ос-оксима пропускают сухой хлористый водород, отсасывают образовавшиеся кристаллы, промывают их эфиром, суспендируют в эфире и тотчас разлагают в делительной воронке концентрированным раствором карбоната натрия. Эфирный раствор отделяют, возможно скорее, отсасывают эфир на холоду под вакуумом и растирают оставшийся (3-оксим с бензолом для придания ему большей стойкости. После фильтрации получают (3-оксим в виде тонких блестящих игл, плавящихся при быстром нагревании при 128-430 . р-Оксим, не промытый бензолом, иногда очень быстро обратно переходит в а-оксим. Очищенный fi-оксим претерпевает то же превращение под действием разбавленной серной кислоты.
Бензофеноноксам получается, по Бекману [777], нагреванием раствора 30 г бензофенона в 150 г 90-проц. спирта с 20 г солянокислого гидроксиламина и небольшим количеством соляной кислоты. Нагревание проводят (с обратным холодильником) на водяной бане в течение 24 час.; отгоняют спирт и перекристаллизовывают быстро застывающий остаток из водного спирта; т. пл. 139,5-140 .
Для получения камфороксима, по Ауверсу [778] (ср. также у Ленца [779]), работу ведут следующим образом:
10 частей камфоры растворяют в 20 частях обычного спирта, добавляют концентрированный водный раствор 10 частей солянокислого гидроксиламина и 17 частей едкого натра; если раствор мутится, муть уничтожают добавлением спирта и нагревают на водяной бане до тех пор, пока по истечении одного часа проба не будет оставаться прозрачной при разбавлении водой или не будет осветляться при подщелачивании. Если после этого вся камфора прореагировала, раствор разбавляют водой, в случае необходимости фильтруют и осторожно нейтрализуют разбавленной соляной кислотой. Камфороксим выпадает в тонких белых иглах. Сырой продукт получается с 75-проц. выходом от теории. Его Очищают перекристаллизацией из водного спирта, после чего он плавится при 120 . Экстракцией маточных растворов эфиром получают еще некоторое количество камфороксима.
На нескольких примерах опишем получение оксимов Сахаров, имеющих большое значение для последовательного перехода от высших глюкоз к низшим, по Волю, и для восстановления их в ами-носахара. Глюкозоксим получается, по Волю [780], следующим Образом:
77 г солянокислого гидроксиламина растворяют при нагревании в 25 мл воды, приливают сначала медленно, затем быстрее еще теплый раствор 25 г натрия в 300 мл абсолютного спирта с таким расчетом, чтобы раствор оставался горячим, но не закипал. После Охлаждения раствора отсасывают выпавший хлористый натрий,

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650 660 670 680 690 700 710


Лабораторные методы и промышленная органическая химия