Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Вейганд К.N. Методы эксперимента в органической химии Часть 2
 
djvu / html
 

280 ОБРАЗОВАНИЕ СВЯЗИ УГЛЕРОДА С ТРЕХВАЛЕНТНЫМ АЗОТОМ

ного ангидрида. Колбу соединяют с длинным и широким обратным холодильником и осторожно нагревают, при длительном встряхивании, до тех пор, пока жидкость не начнет закипать в каком-либо одном месте. Очень бурная реакция быстро завершается без дальнейшего наружного подогрева. После отключения колбы темную жидкость тотчас же при перемешивании выливают в 250 мл холодной воды и после охлаждения добавляют едкого натра (около 60 0) до слабокислой реакции. Затем водный раствор декантируют с темной пекоподобной массы, собравшейся на дне, промывают декантацией водой и растворяют при нагревании в 50 мл спирта. После многочасового стояния на холоду выкристаллизовывается 17-20 0 нитрила пентаацетилглюконовой кислоты. Его отсасывают, промывают сначала чистым, а затем водным спиртом и сушат на воздухе. Из маточного раствора выделяют еще несколько граммов нитрила. Сырой продукт можно перекристаллизовать из водного спирта с животным углем; т. пл. 80-81 . Выход не совсем бесцветного сырого продукта, но достаточно чистого для дальнейшей переработки, составляет около 40% от теории. Если не дать реакции протекать так бурно, то реакционная смесь меньше окрашивается продуктами разложения, но ацетилирование не проходит до конца, и выход снижается.
Соответственно, из оксима арабинозы получается нитрил тетра-ацетиларабоновой кислоты с выходом 60% от теории.
VII. НИТРОЗОСОЕДИНЕНИЯ
1. НИТРОЗОГРЛТПА У УГЛЕРОДНОГО СКЕЛЕТА
Обычно нитрозогруппу удается получать только двумя путями: непосредственным введением в ароматическое ядро, содержащее определенные группы, как то: ОН, N(CH3)2, а также дегидрированием или окислением гидроксиламинных соединений или первичных аминов как алифатического, так и ароматического ряда.
Алифатические нитрозосоединения
Простейшие алифатические нитрозосоединения не имеют большого значения. Они легко переходят в изомерные оксимы. В чистом виде удалось выделить только третичные нитрозосоединения. Нитро-зогруппа, стоящая у нетретичного атома углерода, стойка в псевдо-
N02
нитролах общего строения RaC< . Третичные алифатические
N0
нитрозосоединения можно получать окислением первичных аминов типа тп/>етеи«шо-бутиламинов мононадсерной кислотой. Так, третичный нитрозобутан получают, по Бамбергеру [748], следующим образом:

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650 660 670 680 690 700 710


Лабораторные методы и промышленная органическая химия