Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Вейганд К.N. Методы эксперимента в органической химии Часть 2
 
djvu / html
 

20 ОБРАЗОВАНИЕ СВЯЗЕЙ С -Н
не могут. Чаще всего (и в конечном итоге дешевле всего) работают с грубодисперсными и осажденными на носителе катализаторами.
Никелевые катализаторы. Для получения никелевых катализаторов часто сначала приготовляют окись никеля. От степени ее дисперсности весьма существенно зависит дальнейшая активность никелевого катализатора. В качестве исходных веществ применяются оксалат и нитрат. Нужно наблюдать за максимальной чистотой исходных веществ.
1. Наполняют трубку для сжигания окисью никеля, нагревают ее в токе водорода до 300-320 и, после того как вся масса прореагировала, оставляют для охлаждения в токе водорода. При низких температурах восстановленный никель чрезвычайно легко окисляется, и поэтому хранить его лучше всего в атмосфере индифе-рентного газа или в вакууме.
Нет никакого смысла восстанавливать окись никеля при температурах более низких, чем последующее гидрирование.
Сабатье проводил гидрирование ядра бензола никелем, который восстанавливался при температуре красного каления и, во всяком случае, при температурах ниже 700 , но по другим данным активность катализатора сильно снижается при температурах восстановления, лежащих выше 450 . Весьма примечательно, если даже не странно, что особенно активные никелевые катализаторы благоприятствуют также и побочным реакциям. Коверт, Коннор и Адкинс [16] рекомендуют следующий способ: 58 г шестиводного нитрата никеля растворяют в 80 мл дестил-лированной воды и раствор в течение 30-60 мин. растирают в ступке с 50 г кизельгура (экстрагированного соляной кислотой), пока смесь не станет гомогенной с консистенцией тяжелого масла. Эту смесь медленно добавляют к раствору 34 г одноводного углекислого аммония в 200 мл дестиллированной воды, осадок отсасывают, промывают дважды водой порциями по 100 мл и сушат при 110 . Непосредственно перед употреблением осадок восстанавливают в течение 1 часа при 450 в токе водорода (10-15 мл]мин).
2. Один из способов получения очень тонко измельченного никеля, который неоднократно испытан в лаборатории автора, состоит в том, что формиат никеля суспендируют в равном по весу количестве парафинового масла и нагревают до 260 при размешивании и пропускании углекислоты. Образующийся никель отфильтровывают, промывают петролейным эфиром и хранят под последним. Получается особенно активный контакт для гидрирования под давлением.
3. Так называемый никель Рэнея, по сообщению Коверта и Адкинса [17], получается сплавлением равных частей металлического никеля и металлического алюминия с последующим

 

1 10 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650 660 670 680 690 700 710


Лабораторные методы и промышленная органическая химия