Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Вейганд К.N. Методы эксперимента в органической химии Часть 2
 
djvu / html
 

ОБРАЗОВАНИЕ СВЯЗЕЙ УГЛЕРОД - КИСЛОРОД
что в общей сложности занимает 8-10 часов. Температуру измеряют ртутным термометром, вставленным в верхнюю часть трубки. При получении альдегидов с температурой кипения до 200 можно работать при атмосферном давлении, в противном случае приходится прибегать к пониженному давлению. Пространство, заполненное катализатором, должно иметь температуру несколько выше температуры кипения получаемого альдегида.
Гераниол при атмосферном давлении окисляется в а- и -цит-раль, фенилэтиловый спирт - в фенилуксусный альдегид, алли-ловый спирт -• главным образом в акролеин и вследствие присоединения отщепившегося водорода к другому месту - в про-пионовый альдегид [см. примечание 23, стр. 612]. Метод, повиди-мому, не привился в лабораториях. Напрашивающаяся мысль распределить катализатор по большей поверхности на носителе наталкивается на затруднения, так как обычные носители, как пемза и глина, способствуют отщеплению воды и поэтому благоприятствуют побочным реакциям. Вместо меди или латуни применялись также платиновые металлы. В заключение надо заметить, что отщепление водорода от спиртов происходит также без особых катализаторов, чисто пирохимически на стенках сосудов.
Дегидрирование можно проводить часто не только в парообразной фазе, но при применении надлежащих катализаторов также в жидкостях и в сплавах; однако этот способ больше подходит к дегидрированию вторичных спиртов, поэтому о нем более подробно будет сказано в следующем разделе. Сплошная стеклянная аппаратура для дегидрирования, которая, правда, предназначена не для получения альдегидов, но очень хорошо могла бы быть применена для этой цели, описана Ружичкой и Штоллем [371].
В последнее время в научной литературе встречается мало разработанных прописей дегидрирования по Буво. Поэтому мы приводим, повидимому, хорошо разработанный пример получения п-нонилового альдегида из л-нонилового спирта по Левинсону [372].
Успех операции существенно зависит от тщательности подготовки контакта для дегидрирования. Водный раствор чистой азотнокислой меди обрабатывают рассчитанным количеством чистого едкого натра и выпавшую двухвалентную гидроокись меди промывают декантацией тепловатой водой до полной нейтральности. Затем избыток воды отсасывают на воронке, но так, чтобы гидроокись не стала слишком сухой. Ее можно сохранять в виде пасты в закрытых сосудах. Эту пасту наносят тонким слоем на куски тонкой медной сетки размером 10x5 см, которые скручивают в ролики длиной 10 см и загружают в медную трубку высотой 80 см, вмещающую 30 таких роликов. Медная сетка не должна иметь слишком мелкие отверстия, так как в таком случае каталитическое действие ослабевает. Аппарат собирают

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650 660 670 680 690 700 710


Лабораторные методы и промышленная органическая химия